电子显微术及在冶金与材料中的应用12版.ppt

用刀片割成大约3mm见方的小块； 用电解或化学腐蚀或机械等方法将它取下；漂浮在溶液上用铜网捞出； 洗净备用； 它的表面形态与原始金相试样相反。 ②一级萃取复型 将浸蚀后的试样表面，应用一级复型法将原始试样中的第二相质点或析出相萃取于复型上，故它是一种半间接的观察。 它的特点是把第二相质点与基体关系显示出来，并能对第二相或夹杂物进行结构鉴定和成分分析。 操作过程如下： 按一般金相法抛光原始试样； 选用合适侵蚀剂腐蚀试样表面，腐蚀程度比金相观察略深，能使第二相质点显露出来，以便萃取在复型纸上； 洗去经腐蚀后试样表面残留的腐蚀产物； 喷碳 利用电解、化学或机械法等； 在一定浓度下的硝酸酒精----酒精----蒸馏水反复清洗，捞在铜网备用。 Precipitates morphology observed in carbon extraction replica of 0.60%Mo weathering steels showing the effect of vanadium content 0.05%V 0.10%V 0.20%V 1100℃ 1150℃ 1200 ℃ 1250℃ 1300℃ 1400℃ As cast slab reheated at different temperatures for 1 hour ③二次复型 二次复型是连续复型二次，常用于作断口分析； 原始试样也可是金相试样； 与一次复型的区别是需要经过一次中间复型，第一次材料可以是火棉胶溶液，也可以AC纸； 再在一次复型上喷碳。 4) 金属薄膜 上述胶膜和碳膜复型法的缺点： 只适用于观察试样表面现象； 分辨率较低，小于50?以下的组织不能显露出来，不能充分利用电子显微镜高分辨率的特性； 萃取膜和微粒试样，只能对某种单个物质或析出相进行研究。 金属薄膜弥补了复型的局限性，它已成为直接观察晶体缺陷及其结构的重要手段，把结构与形貌分析结合起来；极限分辨率得到发挥；动态观察。 金属薄膜的制备： 用于透射电镜观察的样品厚度要求在5--200 nm之间，经常使用的方法是双喷电解抛光法。 线切割：用线切割的方法从样品上切下0.20—0.30mm厚的薄片。 预减薄：减薄的方法有二种。 1)化学腐蚀预减薄，即配置氢氟酸：双氧水：水=1:1:3的化学腐蚀剂，将薄片腐蚀到几十μm的厚度； 2)机械减薄:在水磨金相砂纸上磨薄到几十μm的厚度。 冲成小试样：在小冲床上将预减薄的薄片冲成直径为 φ3mm小试样，以便能安放在电镜样品夹中。 双喷电解抛光减薄： 1)把无锈、无油、厚度均匀、表面光亮、直径为φ3mm的样品放入样品夹具上; 2)将样品夹具放入双喷电解抛光装置的喷嘴之间，调整样品夹具、光导纤维管和喷嘴在同一水平面上; 3)为防止样品氧化，电解液温度应控制在-20℃--40℃左右。 不锈钢阳极 铂极 材料 电解液 技术条件 电压 (V) 电流(A) 铝 10%高氯酸酒精 40～50 30～40 钛合金 10%高氯酸酒精 40 30～40 不锈钢 10%高氯酸酒精 70 50～60 硅钢片 10%高氯酸酒精 70 50 钛钢 10%高氯酸酒精 80～100 80～100 马氏体时效钢 10%高氯酸酒精 80～100 80～100 6%Ni合金钢 10%高氯酸酒精 80～100 80～100 某些金属材料双喷电解抛光规范 (-) (+) 在酒精中漂洗 1)样品穿孔后立即把样品夹具放入酒精中漂洗两次; 2)打开夹具用镊子夹住样品的边，在酒精中漂洗4—5次，以免残留电解液腐蚀金属薄膜。 3）从抛光结束到漂洗完毕动作要迅速，争取在几秒钟完成。 观察样品 样品制成后应立即观察。暂时不观察的样品，应保存在合适的地方，如干燥器、无水酒精、丙酮等。 5)无机物薄膜试样 一些无机材料如耐火材料、矿物、半导体材料等，由于它们不导电，因此，不可以象金属材料那样来通过电解来减薄； 因此，采用等离子（氩离子）轰击，物理地来减薄试样； 减薄也分两个阶段：1）人工（机械）磨薄到一定厚度几十微米；2）在一定设备上实现氩离子轰击减薄； 它的缺点是时间长，但一般薄区大，成功率高。 2、“电子探针”的分析方法 基本的分析方法有： 点分析； 线分析； 面分析。 点分析 将电子束固定在所要分析的某一点上； 用手动或马达带动来改变晶体和计数器的相对位置(对于波谱仪)； 这样就可以接收到此点内的不同元素的特征-X射线。 就可以知道这个合金中含有什么成分。 用能谱分析时，使电子束固定轰击试样上的分析点，几分钟内即可得到分析区内全部元素的谱线。 对析出相进行点成分分析 线分析 线分析是将特征-X射线谱线（包括波谱仪和能谱仪）