CN107356656-CN201710564407-一种基于掺硫石墨烯的镉铅电化学检测方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107356656 A (43)申请公布日 2017.11.17 (21)申请号 201710564407.0 (22)申请日 2017.07.12 (71)申请人 中国科学院新疆理化技术研究所 地址 830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐 市北京南路40号附1号 (72)发明人 胡广志　姜如愿　 夏木西卡玛尔 买买提　 · (74)专利代理机构 乌鲁木齐中科新兴专利事务 所 65106 代理人 张莉 (51)Int.Cl. G01N 27/48(2006.01) 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 (54)发明名称 一种基于掺硫石墨烯的镉铅电化学检测方 法 (57)摘要 本发明公开了一种基于掺硫石墨烯的镉铅 电化学检测方法，该方法中涉及的电化学传感器 是由多硫化物/石墨烯-Nafion修饰的工作电极、 Ag/AgCl参比电极、Pt丝对电极、电解池及电化学 工作站组成，电化学技术：差示脉冲阳极溶出伏 安法。该传感器对镉离子的检测范围为2.0-300 -1 -1 μgL ，对铅离子的检测范围为1.0-300μgL ； -1 -1 检出限分别为0.67μgL 和0.17μgL 都低于世 界卫生组织给定的饮用水指标准值的4.5倍和59 倍；同时表现出较好重现性、稳定性和抗干扰性 能；在自来水镉、铅离子含量的检测中，传感器检 A 测表现出良好的灵敏性和重复性。该传感器能准 6 确地、快速地和可现场同时检测镉、铅离子含量， 5 6 6 因此具有较好的实际应用前景。 5 3 7 0 1 N C CN 107356656 A 权　利　要　求　书 1/1页 1.一种基于掺硫石墨烯的镉铅电化学检测方法，其特征在于该方法中涉及的电化学传 感器是由多硫化物/石墨烯-Nafion修饰的工作电极、Ag/AgCl参比电极、Pt丝对电极、电解 池及电化学工作站组成，具体操作按下列步骤进行： a、氧化石墨烯载体制备： 氧化石墨Hummers方法制备：在冰水浴和搅拌条件下，将1g的硝酸钠和2g的高纯鳞片石 墨的混合物加入46mL的浓硫酸中，然后冰水浴条件下缓慢加入6g的高锰酸钾并使溶液温度 为0℃，然后控制温度35℃在油浴中搅拌30分钟后，缓慢加入88mL的去离子水，再控制溶液 温度为98℃，在油浴中搅拌15分钟，在搅拌状态下加入10mL30%的过氧化氢溶液并冷却至室 温，最后将混合物过滤，洗涤，冷冻干燥，即得到氧化石墨粉末； b、氧化石墨烯悬浊液的制备： 准确称取步骤a得到的氧化石墨80.0mg，溶于40mL去离子水中配成2mg/mL悬浊液，超声 搅拌分散50分钟，用1 mol/L的氢氧化钾溶液调节pH 7-8；  c、多硫化物/石墨烯复合材料的制备： 将0.385g的硫化钠溶解到7mL的去离子水中形成硫化钠水溶液，加入0.1536g的硫粉， 超声搅拌直到溶液变得澄清透明，然后在氮气保护下，将该透明溶液逐滴加入到步骤b经过 超声分散的氧化石墨烯悬浊液中，并在温度80℃条件下回流24小时，所得溶液经抽滤，洗 涤，再进行超声分散于80mL水中，在氮气保护下加入0.7mL的水合肼，继续在温度80℃下回 流24小时，将所得产物洗涤，经过温度110℃真空干燥12小时，即得到掺硫石墨烯复合材料；