CN107102070-CN201710185199-消痛贴膏指纹图谱质量检测方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107102070 A (43)申请公布日 2017.08.29 (21)申请号 201710185199.3 (22)申请日 2017.03.25 (71)申请人 甘肃奇正藏药有限公司 地址 730100 甘肃省兰州市榆中县奇正大 道1号 (72)发明人 张雪菊　 肖剑琴　马蓉　曹圆圆　 (74)专利代理机构 兰州智和专利代理事务所 (普通合伙) 62201 代理人 周立新 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) 权利要求书1页 说明书8页 附图3页 (54)发明名称 消痛贴膏指纹图谱质量检测方法 (57)摘要 一种消痛贴膏指纹图谱质量检测方法，取消 痛贴膏药芯袋内容物粉末和甲醇溶液，加热回 流，冷却，用甲醇溶液补足减失的重量，滤过，取 续滤液；梯度洗脱流动相；高效液相色谱分析不 同批次的消痛贴膏药物，得各批次药物色谱图， 经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》处理分 析，得共有特征对照图谱峰图，根据分离度和样 品的重现性从中选取共有峰中的29个峰；获取待 检测样品的指纹图谱，用中药指纹图谱计算机辅 助相似度评价软件比较两种共有特征对照图谱 峰图，29个共有峰计算得到的相似度不小于0.8。 该质量检测方法能从色谱的整体面貌上把握消 A 痛贴膏的质量情况，可作为消痛贴膏质量控制的 0 指标，对今后标准化生产提供可利用的质量控制 7 0 2 模式。 0 1 7 0 1 N C CN 107102070 A 权　利　要　求　书 1/1 页 1.一种消痛贴膏指纹图谱质量检测方法，其特征在于，该检测方法具体为： 1）取消痛贴膏药芯袋内容物粉末0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积百分 比为70%的甲醇溶液25mL，密塞，称定重量，加热回流60分钟，自然冷却至室温，再称定重量， 用体积百分比为70%的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得供试品溶液； TM 2）梯度洗脱流动相：以十八烷基键和硅胶为填充剂；用Waters XSelect HSS T3色谱 柱，5μm，4.6mm ×250mm；流动相：A相为蒸馏水，B相为乙腈；梯度洗脱：0→60min，流速1.00  mL/min，A相90%，B相10%；60→80min，流速1.00 mL/min，A相70%→40%，B相30%→60%；80→ 120min，流速1.00 mL/min，A相40%→20%，B相60%→80%；120→125min，流速1.00 mL/min，A 相90%，B相10%； 检测波长235nm，柱温25℃，进样量10μL；理论塔板数按山栀苷甲酯峰计，不低于6000； 3）建立标准药物图谱 选取24批不同批次的消痛贴膏药物，根据步骤1）和步骤2）进行高效液相色谱分析，获 得每个批次药物的色谱图，该色谱图经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》处理分析，得 高效液相色谱指纹图谱的共有特征对照图谱峰图，根据分离度和样品的重现性从该特征对 照图谱峰图中选取共有峰中的29个峰，作为特征峰；该29个特征峰的峰面积总和占总的峰 面积的98%以上； 4）指纹图谱的质量控制 根据步骤1）和步骤2）获取待检测样品的指纹图谱，采用中药指纹图谱计算机辅助相似 度评价软件将待检测样品的共有特征对照图谱峰图与步骤3）中得到的特征对照图谱峰图 进行比较，