腰果酚的提取与重要的指标分析.doc

腰果酚的提取与主要指标 张兴喜1 张玉玲2 姚新鼎2 吴风玲1 (1．河南省天择实业有限责任公司 河南郑州450002；2．郑州大学 河南郑州450002) 摘要：腰果酚是一种带有长直碳链的单酚，是由天然腰果壳提取而得的可再生天然酚类化合物。它可用作合成树脂、制造环氧树脂固化剂的原料，近年来市场需求量逐步提高，生产厂家和经销公司也渐增加。为使腰果酚的质量有一定的保证，本文对腰果酚的质量指标做了一定的分析。并根据分析结果初步制定了腰果酚的试用性指标。 关键词：腰果酚 指标 液-质联用 引言 腰果酚(eardanol)是腰果壳液的主成分。腰果壳液(Cashew Nut Shell liquid)是从热带漆科植物腰果树(Cashew)果实的壳中榨取而得的棕褐色粘稠性液体，通过热解[l]或超临界CO2降压[2]，均可制得高产率的腰果壳液。早在1847年，Stadeler[3]首先报道了天然腰果壳液(用冷溶液萃取)中含有90%的腰果酸(anareardic acid)和10%的卡酚(cardol)。从那时起，许多工作者用化学法和色谱法对腰果油及腰果酚的成分做了大量的研究。结果表明，腰果壳液中含有腰果酸、腰果酚、卡酚和二甲基卡酚等主要成分。商品腰果壳液中腰果酸已直接脱羧为腰果酚，其中腰果酚含量可达90%。 腰果酚[4]是合成树脂和许多工业产品的非常有用的原料，由于其来源丰富、价格低廉，有着十分重要的开发和应用价值。例如：通过和醛类、有机多胺进行曼尼期（mannich）反应即可制得性能优良的环氧树脂固化剂[5]而用于般舶防腐、地坪等领域。自2005年上海某公司首先推出自己生产的腰果酚后，到目前为止，国内已有多家生产厂家和经销公司生产和销售国产和国外的腰果酚产品。因现市售腰果酚并无统一的质量检测标准，本文就其主要性能指标做了简要的阐述。 腰果酚的提取 仪器与试剂 2XZ-2型旋片式真空泵，浙江黄岩医疗器械厂；精密压力表，中国红旗仪表有限公司；PTHW性电热套，河南豫华仪器有限公司；SNB-1数字式粘度计，上海精密科学仪器有限公司；快速升温高温试验炉，河南建筑材料研究设计院； 四硼酸钠，天津市化学试剂三厂，分析纯；硫代硫酸钠，上海荧光材料厂；冰乙酸，天津市化学试剂三厂，分析纯；无水乙醇，天津市永大化学试剂开发中心，分析纯；碘化钾，天津市薄迪化工有限公司；氯化碘，国药集团化学试剂有限公司，分析纯；可溶性淀粉，中国医药公司北京采购供应站经销，分析纯；碘，河南省医药公司分装。 减压蒸馏 在500ml克氏蒸馏瓶中，放置约250克市售腰果油和数粒沸石，用真空泵进行减压蒸馏。馏分为淡黄色油状液体。 分析与测试 应用液质联用对蒸馏馏分进行分析，再对其比重，加纳德号，粘度[6]，酸值[7]，碘值[8]，水份[9]，灰份[10]等质量指标进行逐一检测。 结果与讨论 液-质联用分析 将减压蒸馏馏分用液-质联用分析仪进行分析。分析结果如下图1，有图可得出，减压蒸馏馏分中主要含有四种组分，将质谱图进一步分析可得这四种成分的结构式，如图2。 图1 减压蒸馏馏分液-质联用分析图谱 图2 腰果酚的组成成分结构 由上述的分析以及与文献的对比，可知用减压蒸馏提取的腰果酚即是所要达到的结果。且成分单一，含杂质量较少。 指标分析 将减压蒸馏馏分进行了比重，加纳德号，粘度，酸值，碘值，水份，灰份，等质量指标的分析。并根据分析结果初步制定了腰果酚的试用性质量指标。见下表： 指标名称 单位 腰果酚测定结果 初步拟制标准 比重，30℃ g/cm2 0.9250 0.923～0.933 加纳德号 ≤ 3 6 粘度 30℃ cps 42 45～55 酸值 mg KOH/g 0 无 碘值 ≥ g/100g 212.35 150 水分 ≤ ％ 0.001 1.0 灰份 ≤ ％ 0.001 1.0 结论 本文主要研究了腰果酚的提取及其主要的指标分析，由此得出了以下结论： 腰果酚提取工艺简单，因要减压蒸馏，对设备的要求高。 通过液-质联用分析，得出腰果酚的组成及结构，证明用减压蒸馏提取而得的腰果酚质量可靠。 通过对腰果酚的指标分析，初步制定了腰果酚的质量指标，对以后无论是研究工作还是市售腰果酚的质量评价工作奠定了基础。 参考文献： [1] Piyali Das and Anuradda Ganesh. Bio-oil from pyrolysis of cashew nut shell-a new fuel [J]. Biomass and Bioenergy., 2003, 25:113-117. [2] R.L.Smith Jr. etc Separation of CN with supercritical carbon dioxide [J