XRDC 2012粉末X射线衍射峰形的PPT.ppt

* * 粉末X射线衍射峰形和峰宽的“等效吸收展宽”计算及其实验验证 刘克家、张琢 上海应用技术学院 2012-6-30 1.绪论 由X射线衍射峰形的分析，还可得出材料的微结构方面的信息，例如晶粒尺寸，晶体缺陷等等 （双峰是Cu靶的Ka1和Ka2辐射） Al的200峰 X射线衍射的实际峰形与衍射理论的峰形存在着很大的差别，后者是用所谓“干涉函数” 16层晶面的干涉函数， 干涉函数有峰高I正比于N2，对于晶体其峰应当无限高，图为层数N=10000情况，其峰的特点是：半高宽约为0.01度数量级，峰形有卫星峰，有零点 干涉函数与理想的晶体峰的比较：单晶硅（400）的实验峰形（下图）相差很大：其硅峰半高宽为0.1度数量级，并且未见有零点及卫星峰。 （双峰是Cu靶的Ka1和Ka2辐射，下同） 近年来，本文作者认为试样的X射线吸收，是峰形影响的主要因素。对XRD峰形进行了新的研究和推导，得出了新的理论峰形公式： 详细的推导见以下参考文献。 Kejia Liu and H. Chen, Adv. in X-ray Anal 54(2010)17-23. Kejia Liu and H. Chen, Adv. in X-ray Anal 55(2011) to be published. 刘克家, X射线衍射峰形状的理论推导[A];第八届全国X射线衍射学术会议论文集[C];2003年 陈惠芬，刘克家，晶体吸收对X射线衍射峰形状的影响 《常熟理工学院学报》2006年第02期 刘克家,陈惠芬,晶体X射线衍射线形状的理论推导，《大学物理》，2（2007）4-7. 吸收影响峰形的一个证据是，不同吸收试样的峰形不同： Al吸收小，峰锐、双峰可分，Pt 吸收大，峰缓双峰不可分。 蓝、红、绿线分别为实验值、计算值、和两者差值 实验条件为：Rigaku D/MAX 2200PC衍射仪，铜靶40kV 30mA，衍射束方石墨单色器, 扫描速度0.2°/min，DS=SS=1°， RS=0.15mm。 图中蓝色曲线是实验值，峰图中包括了Ka1和Ka2两个K特征辐射，红色曲线是（2）式计算结果，绿色线为两者的差值。 计算采取“有效吸收系数”μ’，其以试样吸收为主，并将一部分对称的“仪器展宽”因素也吸收在其中。 上图的计算中对Al取μ’= 236 cm-1，对Pt μ’=850cm-1。 两实验结果相对误差7%. 衍射峰的另一个特征参数是半高宽（FWHM）（下文中简称为“峰宽”），对于以前的实验结果表明，半高宽是随衍射角增大而增大的，如图。 此关系被称之为仪器分辨函数（IRF），是“仪器展宽”的一个参数。其不能由理论得出，仅可实测。 以上的IRF无定量的理论，仅有半经验公式，称为Caglioti 关系，由Caglioti 在1958年得出 其包含有3个待定系数U,V和W 其对LaB6 具体应用见下图 下图为一文献的给出的半经验结果，材料是LaB6 下节我们将给出我们对“峰形”和“峰宽”两者，的理论结果和定量的实验验证。 2. 吸收展宽的进一步实验验证 此前此公式的个别峰形与实验符合较好。本报告将给出公式的进一步实验论证。 2.1 Al 九个峰形的实验验证及误差计算 本报告涉及到Al的九个峰形的实验结果与理论公式计算结果的比较。 实验条件及参数选取同上文。 金属铝粉末衍射的各峰形，由公式拟合得各峰形相对误差均小于10%，可注意到各峰的半高宽是不同的，高角度的较宽，双峰明显分离 *