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XRD介绍PPT

特征X射线的产生机理 处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向,此时外层电子将填充内层空位,相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时,多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定,原子结构一定,两特定能级间的能量差一定,故辐射出的特征X射波长一定。 当K电子被打出K层时,如L层电子来填充K空位时,则产生Kα辐射。此X射线的能量为电子跃迁前后两能级的能量差,即 特征X射线的命名方法 同样当K空位被M层电子填充时,则产生Kβ辐射。M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差,即一个Kβ光子的能量大于一个Kα光子的能量; 但因L→K层跃迁的几率比M→K跃迁几率大,故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大五倍左右。 显然, 当L层电子填充K层后,原子由K激发状态变成L激发状态,此时更外层如M、N……层的电子将填充L层空位,产生L系辐射。因此,当原子受到K激发时,除产生K系辐射外,还将伴生L、M……等系的辐射。除K系辐射因波长短而不被窗口完全吸收外,其余各系均因波长长而被吸收。 Cu靶X-Ray有一定的强度比: ?(Cu,K?1): ?(Cu,K?2)=0.497 ?(Cu,K?1): ?(Cu,K?1)=0.200 连续谱 (软X射线) 高速运动的粒子能量转换成电磁波 谱图特征:强度随波长连续变化 是衍射分析的背底; 是医学采用的 特征谱 (硬X射线) 高能级电子回跳到低能级多余能量转换成电磁波 仅在特定波长处有特别强的强度峰 衍射分析采用 软硬X射线的区别 X射线衍射分析方法 X射线衍射仪法 X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装置。1913年布拉格父子设计的X射线衍射装置是衍射仪的早期雏形,经过了近百年的演变发展,今天的衍射仪如下图所示。 X射线衍射仪的主要组成部分有X射线衍射发生装置、测角仪、辐射探测器和测量系统,除主要组成部分外,还有计算机、打印机等。 广角测角仪和标准样品台 两种几何光路 Bragg-Brentano Geometry 1.扫描范围 2. 步长 3.扫描速度 两种几何光路 Parallel Beam Geometry 1.掠射角大小 XRD实验条件选择 (一)试样 衍射仪试样可以是金属、非金属的块状、片状或各种粉末。对于块状、片状试样可以用粘接剂将其固定在试样框架上,并保持一个平面与框架平面平行;粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中,使粉末表面刮平与框架平面一致。试样对晶粒大小、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求。 衍射仪用试样晶粒大小要适宜,在1μm-5μm左右最佳。粉末粒度也要在这个范围内,一般要求能通过325目的筛子为合适。试样的厚度也有一个最佳值,大小为: 实验条件选择 (二)实验参数选择 实验参数的选择对于成功的实验来说是非常重要的。如果实验参数选择不当不仅不能获得好的实验结果,甚至可能将实验引入歧途。在衍射仪法中许多实验参数的选择与德拜法是一样的。 与德拜法不同的实验参数是狭缝光栏、时间常数和扫描速度。 实验条件选择 (二)实验参数选择 防散射光栏与接收光栏应同步选择。 选择宽的狭缝可以获得高的X射线衍射强度,但分辨率要降低;若希望提高分辨率则应选择小的狭缝宽度。 扫描速度是指探测器在测角仪圆周上均匀转动的角速度。扫描速度对衍射结果的影响与时间常数类似,扫描速度越快,衍射线强度下降,衍射峰向扫描方向偏移,分辨率下降,一些弱峰会被掩盖而丢失。但过低的扫描速度也是不实际的。 (一)X射线物相分析 材料或物质的组成包括两部分: 一是确定材料的组成元素及其含量; 二是确定这些元素的存在状态,即是什么物相。 材料由哪些元素组成的分析工作可以通过化学分析、光谱分析、X射线荧光分析等方法来实现,这些工作称之成份分析。 材料由哪些物相构成可以通过X射线衍射分析加以确定,这些工作称之物相分析或结构分析。 X射线衍射方法的实际应用 X射线物相定性分析 1938年由Hanawalt提出,公布了上千种物质的X射线衍射花样,并将其分类,给出每种物质三条最强线的面间距索引(称为Hanawalt索引)。 1941年美国材料实验协会(The American Society for Testing Materials,简称ASTM)提出推广,将每种物质的面间距d和相对强度I/I1及其他一些数据以卡片形式出版(称ASTM卡),公布了1300种物质的衍射数据。以后,ASTM卡片逐年增添。 X射线物相定性分析原理 目前已知的晶体物质已有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的晶体物质进行X射线衍射,获得一套所有晶体物质的标准X射线衍射花样图谱,建立成数据库。 当对某种材料进行物相分析时,只要将实验结果与数据库中的标准衍射花样图谱进行比对,就可以确定材料的

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