X射线能谱分析PPT.ppt

9 X射线能谱分析 9.1能谱仪的主要组成部分 一般的化学分析方法仅能得到分析试样的平均成分，而在电子显微镜上却可实现与微区形貌相对应的微区分析，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。 微区成分分析可直接使用电子探针仪进行。它专门用于试样的成分分析，它要求试样表面必须是光滑的。但光滑的表面对试样的形貌观察不利，所以在材料科学中最为常用的是在扫描电镜上加装X射线能谱仪，这样既可进行形貌观察，又能实施成分分析。 能量色散谱仪简称能谱仪，是利用特征X射线能量不同来展谱而进行成分分析的仪器。 由探针器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、微型计算机及显示记录系统组成，是一套较为复杂的电子仪器。组成结构见图2-93。 9 X射线能谱分析 9.1能谱仪的主要组成部分 9 X射线能谱分析 9.2能谱仪的工作原理 由试样出射的具有各种能量的X光子相继经Be窗射入Si（Li）内，在Ι区产生电子一空穴对。每产生一对电子一空穴对，要消耗掉X光子3.8eV能量，因此每一个能量为E的入射光子产生的电子一空穴对数目N= E／3.8。 加在Si（Li）上的偏压将电子一空穴对收集起来，每入射一个X光子，探测器输出一个微小的电荷脉冲，其高度正比于入射的X光子能量E、电荷脉冲经前置放大器、信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。 多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与X光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同存储单元、每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的计数为X光子数。最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱（图2－95b），并显示于显像管荧光屏上。 9 X射线能谱分析 9.2能谱仪的工作原理 9 X射线能谱分析 9.3能谱仪的主要性能指标 4、X光子几何收集率 是指能谱仪接收X光子数与源出射的X光子的百分比。能谱仪的X光子几何收集率约2%。但比波谱仪要高得多。 5、量子效率 量子效率是指探测器X光子计数与进入谱仪探测器的x光子数的百分比，能谱仪的量子效率很高，对 8μm铍窗、3mm厚的 Si（Li）探测器，在X射线光子能量为 25-15keV范围，探测器的量子效率接近100％。 6、瞬时的X射线谱接收范围 瞬时的X射线接收范围是指谱仪在瞬间所能探测到的X射线谱的范围。能谱仪在瞬间能探测各种能量的X射线。 9 X射线能谱分析 9.3能谱仪的主要性能指标 7、最小电子束斑 束流与束斑直径的8/3次方成正比。因能谱仪有较高的几何收集率和很高的量子效率，在束流低到10-11 A时仍能有足够的计数，所以分析时的最小束斑直径可达5nm。 8、分析速度 能谱仪的分析速度快，能在几分钟内把能谱显示出来。 9、谱的失真 能谱分析时存在谱的失真问题。 9 X射线能谱分析 9.4 分析方法及其应用 能谱分析有四种基本方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。 要得到准确的分析结果，除了试样本身要满足实验要求外，还要选择适宜的工作条件，如加速电压、计数率和计数时间，X射线出射角等。 9 X射线能谱分析 9.4 分析方法及其应用 （1）加速电压 为了得到某一元素某一线系的特征X射线，入射电子束的能量E。必须大于该元素此线系的临界电离激发能Ec，并使激发产生的特征X射线强度达到探测器足以检测的程度，因此希望使用较高的加速电压。但是加速电压增高，不仅使电子束在试样中的扩散范围增加，增大了分析体积，影响分析的空间分辨率，而且增加了试样对X射线的吸收，影响分析的准确性。考虑到上述两方面的因素，一般取过电压比：V/Vc= EO／Ec=2～4。 对于原子序数Z=11～30的元素，K层电子的Ec（K）在l～10keV范围，可选择V=10～25kV；对于Z＞35的元素，一般都利用Ec不太高的L系或M系谱线进行分析，以便在适当的V值（例如低于30kV）条件下保持较高的激发效率、较好的空间分辨率和精度。 9 X射线能谱分析 9.4 分析方法及其应用 （2）计数率和计数时间 在分析时，每一次强度测量要有足够的累计计数N。这不仅可提高测量精度，同时要使每个谱峰从统计角度来看都是显然可见的。一般N需大于105 ，对中等浓度元素计数率约为103～104cps。计数时间为10～100s。对于能谱仪，计数率过高有增加能谱失真的趋势，要使能谱系统在最佳分辨率情况下工作，计数率一般保持在2000cps以下，如总计数率不够，可适当增加计数时间。计数率cps主要决定