X射线的多晶衍射分析及其应用1PPT.ppt

材料研究与测试方法;4 X射线的多晶衍射分析及其应用;Ｘ射线衍射分析;一、德拜法照相机的结构和工作原理;圆筒半高处沿直径方向开两圆孔，一端插入光栏，另一端插入承光管。 光栏作用：限制照射到样品光束的大小和发散度。 承光管包括：小铜管、黑纸、荧光纸、和铅玻璃。黑纸可以挡住可见光到相机的去路，荧光纸可显示X射线的有无和位置，铅玻璃则可以防护X射线对人体的有害影响。 承光管作用：①检查X射线对样品的照准情况；②将透过试样后入射线在管内产生的衍射和散射吸收，避免射线混入样品的衍射花样，影响分析。 ;一、德拜法照相机的结构和工作原理;一、德拜法照相机的结构和工作原理;垂直于入射线的底片;S=R·4θ θ=S/4R 2dsinθ=λ d=λ/2sinθ ;正装法;衍射花样的记录、测量及计算;四、德拜法的试样制备;四、德拜法的试样制备;五、德拜法的实验参数选择;在确定靶材后，选择滤波片的原则是： 当Z靶≤40时,Z滤=Z靶-1;当Z靶40时,Z滤=Z靶–2, 滤波片获得的单色光只是除Kα外其它射线强度相对很低的近似单色光。 德拜照片上的Kα与Kβ线及Kα1与Kα2的鉴别 ①Kα与Kβ线的鉴别 d=λKα/Sinθα=λKβ/Sinθβ ②Kα1与Kα2线的鉴别 　d=λKα1/Sinθα1=λKα2/Sinθα2;获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器。单色器实际上是具有一定晶面间距的晶体，通过恰当的面间距选择和机构设计，可以使入射X射线中仅Kα产生衍射，其它射线全部被散射或吸收掉。 以Kα的衍射线作为入射束照射样品是真正的单色光。但是，单色器获得的单色光强度很低，实验中必须延长曝光时间或衍射线的接受时间。;五、德拜法的实验参数选择;六、德拜相的指数标定;完成测量后，可以获得衍射花样中每条线对对应的2θ角，并根据布拉格方程求出产生衍射的晶面面间距d。 如果样品晶体结构是已知的，则可以立即标定每个线对的晶面指数； 如果晶体结构是未知的，则需要参考试样的化学成分、加工工艺过程等进行尝试标定。 在七大晶系中，立方晶体的衍射花样指标化相对简单，其它晶系指标化都较复杂。;七、德拜相机的分辨能力;4.1 X射线衍射仪;4.1 X射线衍射仪;4.1 X射线衍射仪;4.1 X射线衍射仪;;;1、衍射仪法须解决的技术问题;3、这些问题的解决关键;4.1 X射线衍射仪;1）测角仪的构造与工作原理 ①样品台H：可以绕O轴旋转，O轴与台面垂直，平板状粉末多晶样品C放置于样品台H上，并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。;1）测角仪的构造与工作原理;1）测角仪的构造与工作原理;1）测角仪的构造与工作原理;1）测角仪的构造与工作原理;1）测角仪的构造与工作原理;1）测角仪的构造与工作原理;①要满足布拉格方程反射条件， ②要满足衍射线的聚焦条件。 ——使X射线管的焦点、样品表面、计数器接收光阑位于聚焦圆上。 ;2）测角仪的衍射几何; ①光源S固定在机座上与试样的直线位置不变，而计数管和接收光阑在测角仪大圆周上移动，随之聚焦圆半径发生改变。 ②按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲率。但是聚焦圆的曲率半径在测量过程中是不断改变的，而试样表面却难以实现这一点。; 只能作为近似而采用平板试样，要使试样表面始终保持与聚焦圆相切，即聚焦圆的圆心永远位于试样表面的法线上。为了做到这一点，还必须让试样表面与计数器保持一定的对应关系，即当计数器处于2θ角的位置时，试样表面与入射线的掠射角应为θ。为了能随时保持这种对应关系，衍射仪应使试样与计数器转动的角速度保持1：2的速度比，这便是θ-2θ连动的主要原因之一。;测角仪的光学布置;梭拉光阑是由一组互相平行、间隔很密的重金属(Ta或Mo)薄片组成。它的代表尺寸为：长32mm，薄片厚0.05mm，薄片间距0.43mm。;测角仪光路上狭缝系统;4.1.2 计数器; 其构造示意图如图;1、正比计数管（PC）;①原理：这种类型计数器是利用X射线激发某种物质会产生可见的荧光，而且荧光的多少与X射线强度成正比的特性而制造的。 ②由于所产生的可见荧光量很小，可利用光电倍增管获得一个可测的输出信号。;2、NaI(Tl)闪烁计数管(SC）;NaI闪烁计数管的优点： ①对于X射线衍射工作使用的各种X射线波长，有很高的量子效率。 ②稳定性好，使用寿命长。 ③具有很短的分辨时间 ④有一定的能量分辨本领。;3、固体检测器(SSD);3． SSD——锂漂移硅检测器;①锂漂移硅检测器是原子固体探测器，通常表示为Si(Li)检测器。 ②Si(Li)检测器的优点是：分辨能力高、分析速度快、检测效率100％(即无漏计损失)。 ③Si(Li)检测器的缺点是：在室温下由于电子噪声和热噪声的影响难以达到理想的分辨能力。为了降低噪声