分析化学实验报告七.docVIP

硫酸铜中铜含量的测定 摘要：利用间接碘量法测定铜离子的含量。旨在掌握硫代硫酸钠溶液的配制和保存，并掌标定握硫代硫酸钠溶液浓度的原理和方法，掌握碘量法测定铜的原理和方法。实验显示标定过后的Na2S2O3溶液的浓度为0.03392 mol/L，铜的平均质量分数为w=25.53%。 关键词：硫代硫酸钠;氧化还原滴定;铜含量测定；间接碘量法 Abstract: The use of indirect iodometry determination the content of copper ion. Aims to master sodium thiosulfate solution preparation and preservation, and palm calibration grip sodium thiosulfate solution concentration of principle and method, grasps the iodine quantity method determination of brass principle and method. Experiments show that the calibration of Na2S2O3 solution concentration is 0.03392 mol/L, the average mass fraction of copper for w = 25.53%. Keywords: sodium thiosulfate, REDOX titration; Copper content determination; Indirect iodometry 前言：本实验选择碘量法测定铜的含量，选择以纯铜为基准物质。因为在测定铜盐中最好以铜作为基准物质。2Cu2++4I-=2CuI↓+I2(为可逆，加KI)I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。反应必须在弱酸性中溶液（PH=3.5-4.0）中进行。因在强酸性溶液中，I-易被空气中氧气氧化为碘。如果有Cu2+存在，催化此反应；在碱性溶液中，Cu2+会水解，I2也会分解。所以通常利用HAc-NaAc,HAc-NH4Ac或NH4HF2等来控制溶液的酸度。 为了使反应完全，必须加入过量的I-。因I2在水中溶解度较小，过量的I-存在，使I2形成I3-，增加I2的溶解度。CuI沉淀表面吸附I2，使测定结果偏低。为此，在用Na2S2O3滴定I2到接近终点时，加入KSCN。因CuSCN和CuI的溶解度相近，加入KSCN以后，有一部分CuI转化为CuI+SCN-=CuSCN↓+I-,使CuI吸附的I2释放出来；同时由于加入KSCN可以减少KI的用量。但是只能在滴定到接近终点时才能加入KSCN，否则KSCN将直接在应接近还原Cu2+，使结果偏低Cu2++4SCN-=2CuSCN+(SCN)2 ；(SCN)2·4H2O=5SCN-+SO42-+7H++HCN。 实验部分 1.1 试剂与仪器 Na2S2O3固体、Na2CO3固体、纯铜（99.95％）、6 mol/L HNO3、100g/L KI溶液、1+1和1mol/L的H2SO4溶液、100g/L KSCN溶液、10g/L淀粉溶液；试剂瓶、50mL酸式、碱式滴定管、碘量瓶若干、分析天平。 1.2 Na2S2O3溶液的配制及标定 称取12.5g Na2S2O3·5H2O，加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gNa2CO3固体，然后用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色的试剂瓶中，在暗处放置1周后在标定。 准确称取0.6739g的纯铜，置于250mL烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约3mL 6 mol/L HNO3，盖上表面皿，酒精灯加热。待铜完全分解后，慢慢升温至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸发至冒白烟、近干（切记蒸干），冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度。摇匀，从而制得的标准溶液。 准确移取25.00mL的标准溶液于250 mL碘量瓶中，加水25mL，2mL NaF，混匀。加入7mL100g/L KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3滴定至呈淡黄色。然后加入4 mL 10g/L淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL 100g/L KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。纪录数据，平行滴定3次。 1.3 硫酸铜样品中铜含量的测定 精确称取硫酸铜试样（每份相当于20-30mL）于250 mL碘量瓶中，加入3mL1mol的H2SO4溶液和30mL水，溶解试样。以下操作同“标定”。滴定结束，记下消耗的的体积，平行滴定3次。 2、实验结果