SEM工作原理、特点和实例.doc

问题:阐述扫描电子显微镜(SEM)的工作原理、特点及在实际中的一个应用实例? 答: SEM的工作原理 它是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。 SEM的特点 （1）仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射)，3.0nm(钨灯丝)； （2）仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调； （3）图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）； （4）试样制备简单。块状或粉末的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察,比透射电子显微镜（TEM）的制样简单； （5）电子束对样品的损伤与污染程度较小； （6）在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 应用实例：利用扫描电镜SEM和场发射扫描FESEM研究液液掺杂一冷冻干燥制备的铈钨阴极材料的结构，进一步解释该种材料的电子发射特性。 试验材料为ATM（偏钨酸铵）和Ce（NO3）·6H2O，首先采用夜夜掺杂的方法配制溶液，经过喷雾冷冻和真空冷冻干燥后制成粉料，再放入氢气还原炉进行粉料的分解还原，最后经过SPS的烧结，制备出新的铈钨阴极材料，样品号为FDC-W，其成分及配比为97.8%W+2.2%CeO2。为了解释铈钨热电子发射材料的发射特性，通过SEM和FESEM对这种材料的的烧结体进行了研究。 图  SEQ 图 \* ARABIC 1 FDC—W粉体的SEM像 图1为FDC-W粉体的SEM像，从图中可以看出：在低倍数(1000X)下观察还原后的FDC-W粉末，其整体形貌呈现无规则的块状或片状，根本分辨不出小颗粒来。在较高倍数(20000X)下观察可以看到每一个小块状物都是由许多尺寸小的颗粒聚集起来的，但是每一个小颗粒的具体形貌还是分辨不清。 为了清楚地观察到每一个小颗粒??具体形貌，利用XL30S-FEG场发射扫描电子显微镜在高倍数(125000X)下观察粉末的形貌，如下图2所示。从图中可以看出，还原后的FDC-W粉末颗粒大小都在30nm左右，颗粒可以清楚地分辨出来。 图  SEQ 图 \* ARABIC 2 FDC—W粉体的FESEM像 将切割后的试样薄片机械敲击得到断口，利用XL SERES PHILIPS XL30扫描电镜进行断口的形貌观察，结果如图3所示。从断口形貌可以看出晶粒的晶界清晰，沿晶多孔，晶粒大小为1～2个微米。 图  SEQ 图 \* ARABIC 3 FDC—W粉体断口的SEM像 结论：（1）烧结体材料中晶粒的晶界清晰，沿晶多孔，晶粒大小为1～2个微米，已经不再是纳米尺度。这是由于纳米粒子在烧结过程中的晶粒长大，以至于烧结后不再具有纳米尺寸。烧结体颗粒之间较多的孔隙有利于稀土氧化物向表面的扩散，这是维持良好热电子发射的关键。 （2）在粉末冶金中加入稀土元素Ce能使晶粒细化且均匀化。铈钨粉体中稀土氧化物小颗粒是弥散均匀分布的，稀土氧化物作为第二相，起到了阻碍晶界移动的作用，从而阻碍了晶粒的长大。晶粒的细化对提高热电子发射材料的热电子发射性能有着积极的影响。