固相萃取气质检测水中酚类莱伯泰科.pdf

固相萃取-气质检测水中酚类 1、前言 2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-Trichlorophenol) 主要用于农业杀菌剂、农药草枯醚的中间体，保 鲜剂咪鲜胺的原料，五氯酚(Pentachlorophenol) 为毒性物质，通常作为除草杀虫用剂。这两 种酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变 性蛋白质，使细胞失去活性。 环境中被酚污染的水，被人体吸收后，通过体内解毒功能，可使其大部分丧失毒性，并 随尿排出体外，若进入人体内的量超过正常人体解毒功能时，超出部分可以蓄积在体内各脏 器组织内，造成慢性中毒，出现不同程度的头昏、头痛、皮疹、皮肤搔痒、精神不安、贫血 及各种神经系统症状和食欲不振、吞咽困难、流涎、呕吐和腹泻等慢性消化道症状。 本方法应用于城市自来水，包括了2,4,6-三氯苯酚和五氯酚两种酚类化合物的萃取和检 测。采用C18 萃取柱固相萃取，和气相色谱——质谱联用仪检测。 2、仪器 2.1 Sepaths 全自动固相萃取仪 （莱伯泰科仪器有限公司，美国） 2.2 GCMS QP2010SE 气相色谱——质谱联用仪（岛津公司，日本） 2.3 MultiVap-8 平行浓缩仪 （北京莱伯泰科仪器有限公司，北京） 3、试剂和材料 3.1 水： （市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物） 3.2 甲醇： （色谱纯） 3.3 乙酸乙酯： （色谱纯） 3.4 二氯甲烷： （色谱纯） 3.7 C18 固相萃取柱： （6mL 莱伯泰科仪器有限公司，美国） 3.8 标准溶液： 购买市售有证的标准储备液。 4、实验部分 4.1 样品处理 样品制备：用已洗净的1L 玻璃样品瓶取水500mL，加入 2mL 甲醇，对水样进行预处理， 避免样品粘附在瓶壁上，同时避免因样品量太大而引起的萃取柱活性下降。 4.2 固相萃取 将样品装好，连接好全自动固相萃取仪，检查溶剂和气路完好。将 C18 萃取柱装入适 配器，密封好。 采用C18 萃取膜固相萃取，如表1； 表1 自动固相萃取仪固相萃取流程 步骤 溶剂 压力 浸泡时间 干燥时间 活化1 二氯甲烷5 mL 15 Psi 2min30 sec 0 sec 活化2 二氯甲烷5 mL 15 Psi 2min30 sec 0 sec 活化3 乙酸乙酯5mL 15 Psi 2min30 sec 0 sec 活化4 甲醇10 mL 15 Psi 2min30 sec 0 sec 活化5 水10 mL 15 Psi 30 sec 0 sec 上样 自来水500 mL 10 Psi 0 sec 5min 洗脱1 乙酸乙酯8 mL 15 Psi 1min30 sec 0 sec 洗脱2 二氯甲烷8 mL 15 Psi 2min30 sec 0 sec 洗脱3 二氯甲烷8 mL 15Psi 2min30 sec 30 sec 洗脱液于平行浓缩仪上，30℃吹扫至1mL，进气相色谱——质谱联用仪分析。 4.3 仪器分析 气相色谱条件 色谱柱： Rtx-5MS （30m*0.32mm*0.25um ）毛细管柱 流速：2.86 mL/min 进样量：1 μL 柱温：70℃ 进样口温度：250 ℃ 程序升温：70℃保持1min，20 ℃/min 升温至150℃，10℃/min 升温至280℃ 质谱条件： 离子源温度250℃ 接口温度260℃