异辛酸钴检测方法.docVIP

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2018-03-16 发布于河南
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异辛酸钴检测方法.doc

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异辛酸钴检测方法

异辛酸钴试验方法　　产品应按 GB 3186 进行采样，样品分成两份，一份密封贮存备查，另一份作检验用样品。 4.1 外观　　目视测定。 4.2 颜色　　按GB/T 1722 规定进行。 4.3 细度　　按GB/T 6753.1规定进行。 4.4 金属含量　　除非另有规定，本项试验所用的试剂均为分析纯试剂，试验中所用的水均应符合GB/T 6682规定的实验室三级水。　　4.4.1 钴含量的测定 EDTA滴定法　　4.4.1.1 试剂及溶液的配制　　4.4.1.1.1 氨缓冲溶液（pH=10）：将20g氯化铵用水溶解后，加100mL氨水，用水稀释至1000mL。　　4.4.1.1.2 酸性铬蓝K指示剂：0.1g酸性铬蓝K（化学纯），加氨缓冲溶液（4.4.1.1.1）2mL，使其溶解，用水稀释至20mL。　　4.41.1.3 乙醇：95% 　　4.4.1.1.4 NY—200溶剂油（工业用）：符合GB/T 1922规定。　　4.4.1.1.5 氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）=0.05mol/L，按GB/T 601配制和标定。　　4.4.1.1.6 EDTA标准溶液：c（EDTA）=0.05mol/L，按GB/T 60配制和标定。　　4.4.1.2 测定步骤　　称量（精确至0.0001g）约含0.03g钴的催干剂试样，置于250mL锥形瓶中，用10mL NY—200溶剂油（4.4.1.1.4）稀释后（必要时可用水浴加热）加入20~30mL乙醇（4.4.1.1.3）摇匀，准确加入25mL EDTA标准溶液（4.4.1.1.6）摇匀，加入10mL氨缓冲溶液（4.4.1.1.1），再加入5滴酸性铬蓝K指示剂（4.4.1.1.2），以氯化锌标准滴定溶液（4.4.1.1.5）滴定，当溶液由蓝色刚变为粉红色即为终点。　　4.4.1.3 计算　　钴含量，按下式计算，以质量百分数表示：　　Co（%）= ·······················（1）　　式中：c2—— EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；　　V2—— 加入EDTA标准溶液的体积，mL；　　c1—— 氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；　　V1—— 滴定所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；　　0.05894—— 与1.00mL EDTA标准溶液[c(EDTA)=1.000mol/L] 相当的,以克表示的钴（Co）的质量；　　m1—— 试样的质量，g。　　4.4.1.4 结果的表示　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果。　　平行测定结果的绝对差值不得大于0.08%。