(精选)药物分析 第十二章 药物制剂分析课件.pptVIP

1. 稳定剂 例 10%葡萄糖酸钙注射液 氢氧化钙、乳酸 干扰 配位滴定法 措施 *规定加入量≤5.0%含钙量 *规定本品含葡萄糖酸钙量应 为标示量的97.0～107.0% （四）其他 2、 防腐剂 苯甲酸、苯甲醇、丙二醇 干扰 UV法 氧化还原滴定法 酸碱滴定法 重量差异试验 含量均匀度 适用范围 普通片剂(混合均匀) 小剂量片剂或教难混合均匀者 检查指标 片重差异 每片含量偏离标示量的程度 特点 简便快速 准确 1. 定义 （释放度、溶出速率） 在规定的溶液里，药物从片剂或 胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度 和程度。是一种模拟口服固体制剂在 胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试 验法 主要用于难以溶解的药物及控释 、缓释制剂 （二）溶出度检查 2. 方法 取6片（个）分别置溶出度仪的6 个吊篮（或烧杯）中，37±0.5℃恒温 下，在规定的溶液里按规定的转速操 作，在规定时间内测定药物的溶出量 3. 计算 每片（个）溶出量相当于标示量的% 4. 判断标准 (1) 6片的溶出量均≥Q 符合规定 (2) Q ＞ 仅1片＞Q -10% 平均溶出量≥Q 符合规定 ( 3) 仅1片＜Q -10% 另取6片复试：12片中 仅2片＜Q -10% 平均溶出量≥Q 符合规定 （一） 注射剂中不溶性微粒的检查 静脉滴注用注射液（装量＞100ml） 三、注射剂中不溶性微粒和油溶剂的检查 （二） 注射剂中油溶剂的检查 酸值 ≤0.56 碘值 79~128 皂化值 185~200 以植物油为溶剂 排除 改用氧化电位稍低的氧化剂 第三节 药物制剂中常见附加剂的 干扰及其排除 一、片剂中常见赋形剂的干扰和排除 （一）糖类干扰:氧化还原滴定 氧化剂 氧化电位 KMnO4 + 1.51 V Ce(SO4)2 + 1.44 V HNO3 + 0.94 V FeCl3 + 0.77 V I2 + 0.54 V 硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法 例 （二） 1. 干扰配位滴定法 OH- 硬脂酸镁 排除: （1）掩蔽法 以硫酸奎宁片的含量测定为例 测定原理 掩蔽 除去Mg2＋干扰 释放 金属离子 适宜pH 指示剂 Al 3+ 5～6 二甲酚橙 Bi 3+ 2～3 儿茶酚紫 Mg2+ 9.7～12 络黑T pH＜9 Mg2+不与EDTA反应 pH＞12 Mg2+ Mg(OH)2 （2）改变pH或指示剂 2. 干扰非水溶液滴定法 排除 （1）掩蔽法（酒石酸、草酸、硼酸等） Mg （2）提取分离法 USP 提取 （4）蒸馏法 （3）UV法 硬脂酸镁无UV吸收 BP △ （三） 滑石粉等 滑石粉、淀粉、磷酸氢钙、硫酸钙等 1 过滤法 水溶性药物 2 提取分离法 pH值调节剂 酸，碱 渗透压调节剂 氯化钠 增溶剂 钙盐，苯甲酸苄酯 抗氧剂 亚硫酸钠等 止痛剂 苯甲醇（防腐剂） 抑菌剂 三氯叔丁醇，苯酚 各种附加成份 二、注射剂中常见附加剂的干扰和排除 主药量大，附加成份不干扰 容量法或重量法测定 主药可溶于有机溶剂 有机溶剂提取后测定 主药量少 光谱法或色谱法 可选方法 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 VitC 例 VitC 盐酸异丙嗪 盐酸氯丙嗪 干扰 1 UV法 （