刘芙 材料分析方法课件PPT.ppt

光阑 聚光镜光阑：第二聚光镜下方，限制孔径角 物镜光阑：物镜后焦面，减小象差、形成衬度、形成明暗场象 选区光阑：物镜象平面，选区成象及衍射 主要部件 样品台 （平移、倾斜） 消象散器 光阑 聚光镜光阑 物镜光阑 选区光阑 透射电镜的性能 分辨率 点分辨率 ：必需知道放大倍数，相当于实际分辨率 晶格分辨率 ：无需知道放大倍数，是一种晶面间距放大像 放大倍数 低放大倍数：已知尺寸的样品，如衍射光栅复型等 高放大倍数：晶格条纹 样品制备 复型样品 直接样品 复型样品 一级复型 塑料一级复型 优点：制备简单 不破坏样品表面 不易破损 缺点：分辨率低 不稳定 不宜做断口分析 碳一级复型 优点：分辨率高 稳定 缺点：衬度低 破坏样品表面 易破损 复型样品 二级复型 优点：衬度好，不破坏样品表面 稳定，不易破损 缺点：分辨率低 复型样品 萃取复型 优点：可萃取第二相粒子 可进行电子衍射分析 成分分析等 质厚衬度 质厚衬度 样品原子对电子的散射 物镜小孔径角成像 直接（薄膜）样品的制备 与大块样品相同 图象便于分析 有较大透明区、强度、刚度 无氧化腐蚀 制备方法可靠性,重复性 直接（薄膜）样品的制备 切割 预减薄 机械 化学 最终减薄 电解抛光 离子轰击 返回电子显微分析首页 高能电子衍射 电子衍射 优点： 1. 物相的形貌观察与结构分析结合 2. 电子的波长短, 衍射角小 3. 物质对电子的散射强 4. 衍射斑点数目多 缺点： 1. 透射束与衍射束相互作用，强度不准 2. 样品制备复杂，精度低 电子衍射 布拉格定律 倒易点阵 厄瓦尔德图解 电子衍射的基本公式 K：相机常数 L：相机长度 零层倒易面 零层倒易面 标准零层倒易面 标准零层倒易面 满足晶带定理 不消光 偏离矢量 透射电镜中的电子衍射 选区衍射 多晶电子衍射花样 多晶电子衍射花样 物相鉴定 分析方法: (一) 已知晶体 1.????? 测量衍射环半径R 2.????? 计算R2及Rj2/R12，得出环指数 3.????如已知相机常数K，也可根据电子衍射基本公式计算d 4.????? 查ASTM卡片 (二) 未知晶体? 1.－3.同上 4. 估计各衍射环相对强度 5. 查ASTM卡片 单晶电子衍射花样 单晶电子衍射花样的标定 尝试较核 标准花样对照法 尝试较核 已知Ll和晶体结构 (1) 选最接近中心的衍射斑点: 1,2,3,4......测量它们到中心的距离R (2) 由电子衍射基本公式求出相应的晶面间距d (3) 由d定出晶面族指数{hkl} (4) 测定衍射图上衍射斑点之间夹角f (5) 决定最接近中心的衍射斑点的指数 48种 尝试较核 (6) 决定第二个斑点指数,必须符合夹角公式 (7) 通过矢量运算,得其它斑点指数，必须反复验算夹角。? (8) 根据晶带定律,求晶带轴的指数 通常定义入射电子束方向即为晶带轴方向，为使计算所得的晶带轴方向[uvw]符合所定义的入射电子束方向，规定：如果用底片进行分析，选择g2位于g1的反时针方向，且g1和g2的夹角应小于180?。如果用照片进行分析，选择g2位于g1的顺时针方向，且g1和g2的夹角应小于180?。 尝试较核 Ll未知,晶体结构已知 (1)测量R (2)由比值得出d 尝试较核 立方晶体 (3)重复前面(4)~(8) 尝试较核 未知晶体结构，已知Ll (1)测量R值 (2)计算d (3)查ASTM卡片 标准花样对照法 对已知衍射物花样特别直观和简便? ① 先找出离中心斑靠近的三个衍射斑,按从小到大次序排好, ② 求出比值; ③ 测量夹角 ④ 将所得到的比值与所测量的夹角与标准衍射图谱比较。 单晶花样标定的不唯一性 180?不唯一性 如要求精确确定晶粒间取向关系，沉淀相与基体间的取向关系，确定b关系和位错环指向等,这时晶体取向就必须正确正确判断,必须设法消除180度不唯一性。 单晶电子衍射分析的特点 优点： 1.????? 晶体的结构信息与组织图象可以一一对应 2.????? 能进行选区电子衍射，灵敏度很高 3.????? 易于测定晶体间位向关系 4.????? 电子衍射图是倒易点阵的二维截面，分析简便 5.????? 能方便地测定轻量原子有序的超点阵结构 6.????? 电子衍射斑的形状能直接反映晶体形状、缺陷等 7.????? 曝光时间短 单晶电子衍射分析的特点