第三章样品的集与处理保存.ppt

第三章采样、样品制备和预处理 食品分析的一般程序 §1 样品的采集 一、样品的采集 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 正确采样的意义： 正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 二、样品的分类 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。 三、采样的一般方法 1、随机抽样 2、代表性抽样 —可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。 注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。 二、样品制备 （一）样品制备 按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太大，组成不均匀。 必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制备 1.样品制备的总原则 要防止易挥发性成分的逸散 、避免样品组成和理化性质发生变化 ； 做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程制备 具体制备方法因产品类型不同而异 。 2.样品制备的基本要求 （1) 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌 （2) 互不相溶的液体(如油与水的混合物) 首先使不相溶的成分分离，再分别进行采样 （3) 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态 （4) 罐头 去除核、骨和调味料后匀浆 （二）样品保存 酶的钝化 ：加热变性灭酶、冷冻储存（-20℃~30℃）抑制酶的活性、改变PH值、盐析、加还原剂来控制氧化酶 防止脂肪氧化 ：贮放于氮气或真空条件下、加抗氧化剂、低温避光贮存 微生物的生长和污染 ：冷冻，干燥和化学防腐剂 三、样品的预处理 食品或食品原料种类繁多，组成复杂，组分之间往往又以复杂的结合形式存在，常对直接分析带来干扰。原则： 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩 1.有机物破坏法 主要用于食品中无机元素的测定 食品中的无机元素常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来的特性。欲测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。 高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散。 干法灰化、湿法消化、紫外光分解法、微波消解法 （1）干法灰化 采用高温电炉彻底灰化 （2）湿法消化 采用强酸、强氧化剂加热。 （3）紫外光分解法 是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子的氧化分解法 紫外光由高压汞灯提供，在（85±5）℃的温度下进行光解。 为加速有机物的降解，在光解过程中通常加入双氧水。 光解时间可根据样品的类型和有机物的量而改变 。 (4)微波消解法 是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术。 快速、溶解用量少、节省能源、易于实现自动化。 已用于消解废水、废渣、淤泥、生物组织、流体、医药等多种试样，被认为是“理化分析实验室的一次技术革命”。 例：经典的氨基酸水解需在110℃水解24h，而用微波消解法只需150℃，10~30min，不但能够切断大多数的肽键，而且不会造成丝氨酸和苏氨酸的损失。 2.蒸馏法 利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。 可以用于除去干扰组分，也可用于被测组分的抽提。 常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏 例：测定样品中挥发性酸含量时，可用水蒸气蒸馏样品，将馏出的蒸汽冷凝，测定冷凝液中酸的含量即为样品中挥发性酸含量。 3.溶剂抽提法 使用无机溶剂（水、稀酸、稀碱溶液）或有机溶剂（乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮），从样品中抽提被测物质或除去干扰物质。 浸提：用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质 例：用水浸提固体原料中的糖分，用石油醚浸提肉制品中的油脂 萃取：用溶剂提取与它互不相溶或部分相溶的液体样品中的溶质 例：饮料中糖精钠、苯甲酸的含量测定时，用乙醚（酸性条件下）萃取出饮料中的糖精钠或苯甲酸 （1）振荡浸提法 （2）索氏抽提法 （3）连续液-液萃取法 （4）微波萃取（