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一：已有合成路线： 1 2 二：我们选用的合成路线 三：用到的反应技术和反应原理：酰化反应技术和________反应原理 四：操作步骤 4.1磺胺醋酰的制备 4.2 磺胺醋酰钠的制备 五：明确各步操作原理 加22.5%NaoH：作为溶剂溶解磺胺使其生成钠盐而溶解 水浴升温至50~55℃：磺胺与醋酐的反应温度 加吡啶5滴：做催化剂提高醋酐的酰化能力 加77%的NaoH：调节pH使反应液维持pH=12~14避免生成过多的双乙酰磺胺 每隔五分钟将剩余的醋酐和77%的NaoH分次交替加入，每次2ml：避免醋酐和NaoH同时加入产生大量的中和热是反应温度急剧升高 反应温度维持在50~55℃：温度过高会照成芳伯胺基氧化和已生成的磺胺醋酰水解导致产量降低多以不能过高需控制在50~55℃ 加料毕搅拌30分钟：使醋酐跟磺胺充分反应也维持反应器内的温度在50~55℃ pH至7：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺 六 仪器与试剂，药品 仪器：仪器搅拌器（1个）、温度计（1支）、球形冷凝管（1支）、三颈瓶(250ml)、冷凝回流管（2根）、恒温水浴锅、量筒（100ml，10ml各一个）、烧杯、250ml抽滤瓶（1个）、布氏漏斗、精密pH试纸，100ml的容量瓶（3个）玻璃棒 试剂与药品：药用级磺胺，NaoH，醋酐，吡啶，活性炭（工业级），盐酸 3、主要物理性质: 试剂名称 熔点（℃） 沸点（℃） 相对分子质量 溶解性 性状 磺胺 164-167 172.20 在水中溶解度极低，较易溶于稀碱 白色或 醋酐 -73.1 102.09 102.09 溶于乙醇、乙醚、苯。无色透明液体，有刺激气味 氢氧化钠 318 1390 40.01 易溶于水呈无色 熔融白色颗粒或条状，现常制成小片状。 [1] 何黎琴,完茂林.磺胺醋酰合成路线改进[J].安徽化工,2003, 29(2):16217. [2] 王淑月,张二巧,袁志磺胺醋酰钠合成技术研究[J].河北科技大学学报，2005,26（2）：