原理九高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究三.ppt

药 物 分 析 实 验 实验九 高效液相色谱法测定药物 含量的方法学研究 一、实验目的 掌握高效液相色谱法测定药物含量的验证内容和要求； 掌握高效液相色谱法测定药物含量的原理； 熟悉建立高效液相色谱法的基本思路。 实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究 药品质量标准的分析方法根据其使用的对象 和检验目的不同，需要验证的项目也不同。 对分析方法评价不仅是要验证采用的方法是 否适合于相应的检验要求，同时也为建立新 的分析方法提供实验研究依据。 二、实验原理 实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究 三、方法学验证的内容 （一）准确度 （二）精密度 （三）专属性 （四）检测限 （五）定量限 （六）线性 （七）范围 （八）耐用性 实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究 四、实验内容 1．色谱条件与系统适用性试验 填充剂：十八烷基键和硅胶为流动相 流动性：甲醇-水（70:30） 检查波长： 240 nm 理论板数按醋酸地塞米松峰计算不得低于4000，醋酸地塞米松峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究 四、实验内容 2．方法学验证 （1）专属性：醋酸地塞米松片中附加成分 有糖粉、淀粉、预胶化淀粉、粉晶纤维素、硬脂酸镁、羧甲基淀粉钠、10%淀粉浆。 记录色谱图，衡量分析方法是否受到干扰。 实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究 四、实验内容 2．方法学验证 （2）线性与范围：以峰面积(Y) 对进样浓度（X）绘制标准曲线，得回归方程。 醋酸地塞米松在20~100μg/ml 的范围内，峰面积与浓度之间应呈良好的线性关系。 实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究 四、实验内容 2．方法学验证 （3）仪器精密度试验：记录5次测定的色谱峰面积，计算RSD（%）。 实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究 四、实验内容 2．方法学验证 （4）重复性试验：取同一批样品，按样品测定项下的方法测定5次，计算其含量测定结果的RSD（%）。 实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究 四、实验内容 2．方法学验证 （5）回收率试验：照样品测定项下的方法操作，计算回收率。 实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究 四、实验内容 3．样品测定 按外标法以峰面积计算出供试品中醋酸地塞米松的含量。 实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究 四、实验内容 3．样品测定 外标法： 标示百分含量： 实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究 Thank you