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实验一 金属结晶过程及铸锭组织观察 实验项目性质：普通实验 实验计划学时：2学时 实验目的 观察盐类及金属的结晶过程 了解并掌握金属及合金铸锭组织的形成，明确金属及合金铸锭组织的控制方法 观察并描绘不同条件下纯铝的铸锭组织 实验概述 结晶过程包括晶核的形成和长大两个过程。晶粒的形状及大小，根据冷却条件及其他因素不同而不同。金属及盐类最常见到的晶体形状是树枝状晶体，又称枝晶。用生物显微可以直接观察透明盐类（如氯化铵、硝酸银等）的结晶过程。 在玻璃片上滴一滴接近饱和的氯化铵溶液，放在生物显微镜下观察它的结晶过程。随着溶液的蒸发，溶液逐渐变浓而达到饱和，由于液滴边缘处最薄，因此蒸发得最快，结晶过程将从边缘开始向内扩展。 结晶的第一阶段是在液滴的最外层形成一圈细小的等轴晶粒，这是由于此时液滴外层较薄，蒸了很快，在短时期内产生大量的晶核之故。 结晶的第二阶段是较为粗大的柱状晶，其成长的方向是伸向液滴中心，这是由于此时液滴的蒸发已比较慢，而且液滴的饱和顺序也是由外向里的，最外层的细小等轴晶只有少数的位向有利于向中心生长，因此形成了比较粗大的，带有方向性的柱状晶。 结晶的第三阶段是在液滴的中心部分形成不同位向的等轴晶。这是由于液滴中心此时也变得较薄，蒸发也较快，同时溶液的补给也不足，在此可以看到明显的树枝晶组织。 从而可以看出，盐液滴由于蒸发而进行的结晶过程及所得的结晶组织与铸锭的结晶过程与组织是很相似的。 金属不透明，因此一般不能用显微镜直接观察液态金属的结晶过程。但是金属凝固后可以将铸锭沿纵剖面或横剖面切开，经过磨制和浸蚀后就可以分析它的组织和形成过程。另外，也可以利用化学中的取代（置换）现象来观察金属晶体的生长过程。例如：硝酸银的水溶液中放入一段细铜丝。铜将开始溶解，而银则沉淀出来，其反应如下： Cu + 2AgNO3 2Ag↓+Cu(NO3)2 如果在生物显微镜下观察，则可以看到银的枝晶生长过程。 需要说明，金属的结晶是在液态金属冷却的过程中进行的，当具有一定的过冷度时，金属就开始结晶。而所观察的氯化铵和金属银的沉淀枝晶都是在室温下进行的，它们结晶显然不是依靠过冷度。氯化铵是依靠水分的蒸发使溶液过饱和而结晶的，银则是化学取代（置换）反应中被取代（置换）出来的金属进行沉聚而得到的枝晶。 对纯金属只在铸锭的表面，特别是缩孔处可以清楚地看到枝晶组织，而在铸锭内，只能看到外形不规则的晶粒。在铸造状态的合金中，由于晶内偏析或结晶顺序的不同，在合金的内部可以用显微镜看到合金结晶的枝晶组织。 三晶区的形成 1、表面细晶区：传统理论认为，当液体金属浇入温度较低的铸型时，与铸型接触的一层液体受到强烈激冷，产生很大过冷，因而在型壁上及液体中大量成核，成长为细晶粒区。激冷生核，枝晶方式生长，散热方式影响不大，生长无方向性。近年来的研究丰富了传统理论，认为液体的流动对表面细晶区的形成起了决定性的作用。浇铸时液体的流动冲刷和液体内外温度梯度较大而产生的强烈对流，模壁脱落及杂质作晶核，使得激冷区大量成核而形成表面细晶区。 2、内部柱状晶区：随着型壁温度上升，液体温度梯度降低，使得细晶区生长受阻。而此时液体金属冷却减慢，温度梯度变得平缓，结晶前沿的液体有很小的过冷度，不能生成新的晶核，只能在细晶区内靠近液相的某些小晶粒继续长大，而远端液态金属尚处于过热之中，无法另行生核，因些结果主要靠晶粒的继续长大来进行。由于垂直于型壁方向散热最快，因而晶体沿其相反方向择优生长成柱状晶。 3、中心等轴晶区：随着柱状晶生长，已凝固的铸锭温度升高，中心液体温度下降，合金中容质原子、外来夹杂、柱状由于对流冲断的枝晶等等成为晶核。而此时随着柱状晶发展，散热已失去了方向性，成为晶核的小晶体可以自由生长，形成中心等轴晶区。 （二）铸锭晶粒组织的控制因素 1、冷却速度：冷却速度决定其过冷度，冷却速度越大，液体的过冷度就越大，形核率越高，所得铸锭组织的晶粒度就越细小，三晶区域的大小也受影响。 2、加热温度：提高液体加热温度，增大了浇铸时的过冷度，易于形核；但高的加热温度，夹杂物等形核物质会熔解，又降低了形核率，所以要综合分析。一般来说，提高浇铸温度，晶粒度会增大；而降低浇铸温度是缩小柱状晶区和扩大等轴晶区并细化晶粒的有效措施。 3、孕育处理：在液态金属中人为加入孕育剂，有利于液态金属内部的形核，从而提高形核率，降低晶粒度，从而获得细小等轴晶的处理方法即叫孕育处理。 关于孕育处理的作用，目前有两种说法：一种观点认为孕育剂主要起促进非自发形核作用；另一种观点认为孕育剂主要是使溶质偏析系数增大，使枝晶易产生更细的颈缩，促进晶体自型壁脱落和晶枝的熔断脱落，从而增加漂移于型腔内部的小晶体数量。 常见的孕育剂有： 铝及铝合金：加入Ti、Nb、Zr、TiC、稀土盐等；