纳米材料的测试与表征幻灯片.pptVIP

物质状态的鉴别 不同的物质状态对X射线的衍射作用是不相同的，因此可以利用X射线衍射谱来区别晶态和非晶态。 不同材料状态以及相应的XRD谱示意图 激光拉曼物相分析 当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，称为瑞利散射 但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。其散射光的强度约占总散射光强度的10－6～10－10。 拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换，改变了光子的能量。 Raman光谱可获得的信息 Raman 特征频率 材料的组成 Raman 谱峰的改变 加压/拉伸状态 Raman 偏振峰 晶体的对称性和取向 Raman 峰宽 晶体的质量 电子衍射分析 所用的电子束能量在102～106eV的范围内。 电子衍射与X射线一样，也遵循布拉格方程： 2dsinq =nl 电子束衍射的角度小，测量精度差。测量晶体结构不如XRD 电子束很细，适合作微区分析。因此，主要用于确定物相以及它们与基体的取向关系以及材料中的结构缺陷等 水解纳米线产物TEM照片 四、成分分析类型和范围 纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型； 纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法； 为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析质谱分析和能谱分析； 纳米材料成份分析种类 光谱分析 主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES， X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD； 质谱分析 主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次离子质谱法TOF-SIMS 能谱分析 主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES 体相成分分析方法 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方法包括原子吸收AAS原子发射ICP， 质谱以及X 射线荧光与衍射分析方法； 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法。 而X 射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。 原子吸收光谱法(AAS) 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低 ，10－10－10－14 g/cm3 测量准确度很高 ，1%（3-5%） 选择性好 ，不需要进行分离检测 分析元素范围广 ，70多种 不能同时进行多元素分析 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP） ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定量分析效果好；线性范围可达4～6个数量级 对非金属元素的检测灵敏度低 电感耦合等离子体质谱法 ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法，该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱； 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） 线性范围宽（可达7个数量级） 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行同位素分析 X-射线荧光光谱分析法 是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点 X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和能量色散型 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大于3的所有元素 强度低，分析灵敏度高，其检测限达到10－5～10－9g/g（或g/cm3） 几个纳米到几十微米的薄膜厚度测定 表面与微区成份分析 X射线光电子能谱 俄歇电子能谱 二次离子质谱 电子探针分析方法 电镜的能谱分析 电镜的电子能量损失谱分析 电子探针分析方法 电子束与物质的相互作用也可以产生特征的X-射线，根据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针分析法 微区分析能力，1微米量级 分析准确度高 ，优于2% 分析灵敏度高，达到10－15g ，100PPM－1% 样品的无损性 ；多元素同时检测性 可以进行选区分析 电子探针分析对轻元素很不利 电镜-能谱分析方法 利用电镜的电子束与固体微区作用产生的X射线进行能谱分析（EDAX） 与电子显微镜结合（SEM，TEM），可进行微区成份分析 定性和定量分析，一次全分析 纳米材料 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表