焦碳的测定.docxVIP

三、焦碳的测定1、水分的测定（质量法）1.1、方法要点将试样在102～105℃烘箱中烘干至恒重，其所失去的质量即为水。1.2、分析步骤称取1.0000g粒度在0.2mm以下的试样，于已恒重并带盖的50mL称量瓶中，并在102～105℃烘箱中烘1～2h后，加盖取出放入干燥器中，冷却至室温称量，然后再烘30min至质量差小于0.0010g为止。1.33、计算 m1W（H2O）= ———×100%M式中 W（H2O）——试样中水分的质量分数，%；m1 ——试样损失的质量，g;m ——称取的试样量，g。1.4、测定误差W（H2O）/%允许差/%≤5.005.00～10.0010.000.400.600.802、挥发物的测定（质量法）2.1、方法要点挥发物主要是指煤焦等试样，在高温下隔绝空气急剧受热，使其碳化物等有机物质成挥发性物质逸出去的质量。2.2、仪器2.2.1 瓷坩埚高40mm，上口外径33mm，壁厚1.5mm，底外径18mm，盖外径35mm，盖槽外径29mm，盖槽深度2.5mm。2.2.2 坩埚架用镍铬丝制成，也可用泥脚架代替。2.3、分析步骤先在850℃下已恒重带盖的瓷坩埚中，称取1.0000g粒度为0.2mm以下的试样，然后加盖，轻轻振动，使试样平铺于坩埚中。将坩埚摆放在850℃的箱式电阻炉的坩埚架上，使坩埚底部与炉底相距20～30mm（褐煤与长焰煤应预先压饼，并切成3mm小块再用）。迅速关闭炉口，加热7min（焦炭3min），取出坩埚，带盖在空气中冷却5min后，置干燥器中冷却至室温称量。2.4、计算 m1W（挥发物）=——×100%－W（H2O） m式中 W（挥发物）——试样中挥发物的质量分数，%；m1 ——灼烧损失的质量，g;m ——称取的试样量，g。2.5、附注（1）试样放入炉内后，3min内炉温应回升到850℃＋20℃。如达不到此条件，应重作。重作时，试样入炉温度可升至870℃。（2） 如系采用在102～105℃烘干过的试样，计算时不减去W（H2O）。2.6、测定误差两次平行试验结果不超过0.2%。3、灰分的测定（质量法）3.1、方法要点试样在高温及空气中燃烧至质量不变后，残留物质即为灰分。3.2、分析步骤称取0.5000g测定水分后的试样，置于25ml已恒重的瓷坩埚中，将坩埚放入温度不超过300 ℃的箱式电阻炉中，在1.5h内，使炉温升到800℃＋20℃。在此温度下，灼烧1.5～2h，取出、加盖，在空气中冷却5min，然后移入干燥器中，冷却至室温。称量后，再灼烧30min，直到质量差小于0.0010g为止。3.3、计算 m1W（灰分）= ——×100% m式中W（灰分）——试样中灰分的质量分数，%；m1 ——灼烧残留物的质量，g;m ——称取的试样量，g。3.4、附注3.4.1 灼烧勿着明火，以免带走试样。灼烧时，炉内应稍许打开。3.4.2 坩埚中的残留物，在重复的灼烧前，应以铂丝搅动。3.5、测定误差两次平行试验结果不超过0.2%。4、固定碳的计算试样中固定碳的质量分数为100%减去水分、挥发物和灰分的质量分数；W（固定碳）=100%－[W（水分）+W（挥发物）+W（灰分）]5、发热量的计算5.1、计算公式高脱尔公式：Q =[82×W（固定碳）+W（挥发物）×a]×4.1868式中 Q ——发热量，J/g；W（固定碳）——固定碳的质量分数，%；W（挥发物）——挥发物的质量分数，%；82，4.1868——试样含水时的换算系数；a——系数，它随 100W（挥发物）的大小而改变 W（固定碳）＋W（挥发物）100W（挥发物）W（固定碳）＋W（挥发物）与a的关系如表所示。a系数100W（挥发物）W（固定碳）＋W（挥发物）a100W（挥发物）W（固定碳）＋W（挥发物）a100W（挥发物）W（固定碳）＋W（挥发物）a123456789101112131415161718154.5152.5150147.5145142139136133130127124122120117115113112192021222324252627282930313233343536110 10910810710510410310210110099989797969594913738394041424344454647484950515288858280777573706867.866.863.962.260.057.856.75.2测定误差≤(83.74＋2.0)J/g。