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漯河市兴茂钛业有限公司 二氧化钛检验规程 文件编号： XMT-ZY-048 生效日期：2005．6．26 版次：C 页 码：第1页 共9页 职 责 质检科负责按GB1706—93标准要求检验成品。其检验项目包括：TiO2含量、颜色、消色力、105℃挥发物、水溶物、水悬浮液PH值、吸油量、筛余物。正常生产情况下，水萃取液电阻率每月至少一次，预处理24小时后105℃挥发物每季度至少检验一次。 取样方法按GB9285规定进行。 检验结果的判定按GB1250修约值比较进行。 二、二氧化钛含量测定 本试验采用GB1706—93金属铝还原法。 1．原理 试样以浓硫酸和硫酸铵溶解，在二氧化碳气氛下用金属铝将4价钛还原成3价钛，还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定。 2．试剂 金属铝片：含量不低于99.5%，厚度为0.1mm； 硫酸铵：（GB1396）； 硫氰酸铵(GB660)指示剂，245g/l溶液； 硫酸铁铵标准滴定溶液：C[NH4Fe(SO4)2]=0.06 mol/L； 盐酸GB622 ρ1.18g/ml； 硫酸GB625 ρ1.84g/ml； 碳酸氢钠(GB640)饱和溶液。 3．操作步骤 称取预先在105—110℃干燥2小时的试样0.19—0.21g(准至±0.0001g)于500ml三角瓶，加入10g硫酸铵，20ml硫酸摇匀，徐徐加热，再强热至试样全部溶解至澄清，冷却后加50ml水，25ml盐酸，摇匀加铝箔2.5g，装上液封管(液封管内盛有饱和碳酸氢钠溶液)，铝箔反应完全后，继续加热至溶液呈清晰透明紫色，流水冷至室温(此过程应随时补加液封管内的碳酸氢钠饱和溶液，不能吸入空气)，移去液封管，迅速用硫酸高铁铵标准溶液滴定至近终点时，加入硫氰酸铵指示剂2ml，继续滴定至淡橙色为终点。 4．结果表示： 二氧化钛含量，以质量百分数表示，按下式计算： 0.0799×C×V TiO2 = ×100 m 式中：C：硫酸高铁铵标准溶液的浓度，mol/L V：滴定消耗硫酸高铁铵标准溶液的毫升数，ml； m：试样质量，g。 0.0799:与1.00ml硫酸高铁铵标准溶液(浓度为1.000mol/L)相当的以克表示的二氧化钛的质量。 5．允许差：两次平行测定之差不得大于0.4%。 拟制/日期： 审核/日期： 批准/日期： 漯河市兴茂钛业有限公司 二氧化钛检验规程 文件编号： XMT-ZY-048 生效日期：2005．6．26 版次：C 页 码：第2页 共9页 三、颜色比较 本试验采用GB1864—89规定方法进行。 1．试剂 精制亚麻仁油： 密度ρ2O g/ml 0926—0.933； 颜色(格式管) ≤6； 透明度，15—20℃ 无沉淀； 灰份，%(m/m) ≤0.02； 酸值， mgKOH/g ≤5~7； 皂化值 188—195； 不皂化物，%(m/m) ≤1.5； 2．仪器 2.1 调刀：钢制，楔形刀身长140—150mm，最宽处20—25 mm，最窄处不小于12.5 mm； 2.2 无色透明玻璃板，最小面积150 mm×150 mm； 2.3 吸管：容量1ml注射器； 2.4 平磨仪：磨砂玻璃板直径180—250mm，玻璃板转速为70—120r/min； 2.5 湿膜制备器：间隙 100μm； 3．样品制备 称取2.0g(准确至1mg)试样于平磨仪玻璃板上，滴加0.8—1.1ml精制精制亚麻油，以调刀调成均匀浆状，调刀在玻璃板上擦净，合上研磨板，以每遍50转研磨浆状物四遍（每研磨一遍用调刀收拢浆状物，并铺成50mm条带）研磨结束后取下。 标准样品的制备同试样。 4．比较 将试样和标样以同一方向铺展在无色透明玻璃上，用湿膜制备器制成宽不小于25mm，接触边长不小于40mm的不透明条带，在散射日光下，玻璃板与光线成45度角，视线与玻璃板表面垂直，比较试样和标样两种分散浆的颜色差异。 5．结果表示（与标样比）： 优等品：近似 一等品：不低于 合格品：微差于 拟制/日期： 审核/日期： 批准/日期： 漯河市兴茂钛业有限公司 二氧化钛检验规程 文件编号： XMT-ZY-048 生效日期：2005．6．26 版次：C 页 码：第3页 共9页 四、消色力比较 本试验采用GB5211.16—88规定方法进行。 1．试剂： 标准兰浆 2．仪器： 2.1 调刀：钢制，楔形刀身长140—15