沈阳药科大天然药化实验讲义.docVIP

天然药物化学实验 一、前言 天然药物化学实验是整个天然药物化学课的重要组成部分。其主要目的是： 通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。 通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。 在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。天然药物化学实验要求学生掌握以下技能： 提取分离方面 要求掌握常用的经典方法的原理及操作。其中包括液-固提取法（浸渍、渗漉、回流提取等）、液-液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、反流分布法）、重结晶法等。 掌握纸色谱、柱色谱（包括吸附柱、离子交换柱等）的原理和基本操作。 鉴定方面 化学方法 ①掌握一般定性反应在鉴定中的用 ②掌握重要衍生物（乙酰化物、甲基化物生物碱盐类等）的制备方法及其在结构鉴定中的应用。 ③了解重要降解反应的原理及应用。 光谱方法 了解UV、IR、NMR、MS在天然物结构测定中的应用。目前要求学员能了解黄酮类化合物的UV、NMR波谱、蒽醌的IR以及麻黄生物碱的NMR谱特征。 二、天然药物化学实验须知 在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。 实 验 规 则 试验前必须预习实验内容，了解原理和操作规程。随时记录试验应记的项目，以作正式报告。 试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。试验时不准做无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。 药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用，公用物品，用完后立即放回原处。不可调错瓶塞，以免污染，仪器要洗刷干净。 操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管，若在加热时发现无沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。减压系统应装有安全瓶。加液时应停火或远离火源，一般无漏气开口，冷凝水要通畅。起封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避免开瓶口慢慢启开，以防气体冲脸上。 有毒具腐蚀药品应妥善保管，操作后要立即洗手。勿粘及五官和创口，以免中毒。 实验中，有毒气或腐蚀性气体发生适应在通风橱中进行操作。必要时可戴好防护用具进行工作。 若将玻管插入塞中时，可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂，用布包住波管使其旋转而入，防止折断割伤。 试验台上不放无用的药品、仪器，在实验时要做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。 试验结束时，应将门、窗、水、电、煤气关好，室内打扫干净，并清点仪器后方可离去。 安全防火须知 实验室存放易燃性有机溶剂时要远离火源，不得超过500ml。 在进行易燃性有机溶剂实验时，一定要按着操作规程进行。不可将易挥发、易燃性有机溶剂倒入水槽或废液缸内。 烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿。 消防器材，沙箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点，不能随意移动，均应处于备用状态。 万一不慎着火，要沉着冷静积极抢救，应立即切断室内电源和火源，用石棉布将着火部位盖严，使其断绝空气而熄灭。或是火势情况选用适当灭火器材进行灭火。在实验室使用二氧化碳灭火器较好，它具有不腐蚀不导电之优点。 在实验室中常发生的事故如下，应予以特别注意。 蒸馏或回流加热时，发现未放沸石，未等溶液冷却就补加沸石，结果溶液冲出瓶外于是引起火灾。 蒸馏易燃物时，忘记通冷凝水，大量蒸汽逸出亦易引起火灾。 蒸馏易燃物时塞子漏气引起火灾。 用三角烧瓶作减压装置的受器结果炸裂。 加压操作结束后，放气太快，使压力记冲破。 使用真空干燥器时，用完就直接开干燥器的放气阀，结果使泵内的机油被吸到干燥器中，样品被污染。 实验室水槽易发生用抹布和碎拖布条堵塞而造成水灾。 三、试验方法（选编） 黄酮类化合物紫外光谱鉴定法 测定黄酮类化合物UV光谱用的诊断试剂及其配制方法 黄酮类化合物光谱测定程序 黄酮类化合物UV光谱特征与结构解析方法 结构解析示例 薄层色谱法 氧化 还原 脱水 水解 卤代 酶的催化作用 酯化 硝化 衍生物的制备 混合反应 柱色谱法 吸附柱色谱法 吸附力 吸附等温线 线性容量 常用吸附剂 吸附剂的规律 洗脱剂的规律 溶剂的吸附亲和性 （二）柱色谱的操作 四、实验部分 实 验 安 排 实验 题 目 学时 一 离子交换树脂法提取一叶秋碱 4 二 吸碱树脂的碱化及石油醚回流 4 三 一叶秋碱的m.p. TLC等鉴别 4 四 芦丁的提取与鉴别 4 五 芦丁的酸水解和糖的纸色谱 4 六 芦丁的十乙酸化合物制备及芦丁 4 七 大黄蒽醌类化