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吉林 * * 学院
毕业设计(论文)
题目:对乙酰氨基苯酚的合成新工艺研究
姓 名 系 别、 专 业
导 师 姓 名、职 称 完 成 时 间 反应温度Abstract
Acetaminophen is a commonly used antipyretic analgesic drug with slow and long-lasting antipyretic effect. Compared with aspirin, it has a small irritation, allergic reactions, etc. In addition, it can also be used for drug synthesis of benoral,as well as organic synthesis intermediates, photographic chemicals and the stabilizer of hydrogen peroxide. In this paper, the synthesis of acetaminophen was carried out to improve the original technology and explore new synthetic route to realize green synthesis.
The catalytic synthesis of acetaminophen was investigated with hydroquinone and acetamide over HZSM-5 catalyst by one-pot. By using the project of single-factor and multi-levels, the conversion of resultant as an index, the activity of catalyst was observed and the effects of reaction conditions such as reactant ratio, reaction temperature, and reaction time on conversion and selectivity were examined to give the optimum conditions. Under optimum conditions, the yield was more than 86%. Further,the analysis -MS was carried out to identify the resultant and the analysis of GC for quantitative analysis.
Keyword: 1, 4-Dihydroxybenzene Acetamide Acetaminophen catalysis目 录
摘 要 I
Abstract II
目 录 III
1 前言 1
1.1 课题的目的与意义 1
1.2 对乙酰氨基酚的国内外发展现状 1
1.3国内外合成路线总结 2
1.3.1 以对硝基苯酚为原料 2
1.3.2 以对亚硝基苯酚为原料 2
1.3.3 以硝基苯为原料 2
1.3.4 以苯酚为原料 2
1.3.5 以对羟基苯乙酮为原料 2
1.4 本文的主要研究内容 3
2 实验部分 4
2.1 实验原料 4
2.2 实验仪器与设备 6
2.2.1实验设备 6
2.2.2 玻璃仪器 6
2.3 实验原理 6
2.3.1 反应原理 6
2.3.2 薄层层析色谱分析原理 7
2.3.3 气相色谱分析原理 7
2.3.4 气相-质谱联用分析原理 8
2.3.5 X射线衍射的基本原理 8
2.4 催化剂的制备 9
2.4.1 H-BEA催化剂的制备 9
2.4.2 HZMS-5催化剂的制备 9
2.5 实验方法 9
2.5.1 微波法 9
2.5.2高压反应釜法 9
2.6 实验装置 10
2.6.1 微波法装置 10
2.6.2 高压反应釜法装置 10
2.6.3 抽滤装置 11
2.7 分析方法 11
2.7.1 薄层层析色谱分析 11
2.7.2 气相色谱定量分析 11
2.7.3 质谱定性分析 12
2.7.4 催化剂的XRD谱图分析 14
3 结果与讨论 15
3.1 微波法 15
3.2 高压反应釜法 15
3.2.1 催化剂用量对反应的影响 15
3.2.2 物料比对反应的影响 15
3.2.3 温度对反应的
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