食品安全检测技术精品文档.ppt

* * 6、向反应瓶中加入一片产气片，立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中（此反应最好在25-30℃下进行，天冷可用手温或温水加热）。 7、待产气停止，观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。 操作步骤 根据变色长度，查表求出样品含砷量，对照表是以取样量1g时的结果值，若为油样，查表得出的结果需要除以2，水样需要除以20。对于限砷量较低的食物，可适当加大取样量。为了便于观察颜色长度情况，可做阳性对照实验，即在样品中滴加一定量的砷标准液，对比操作。 结果计算 变色长度mm ≤0.6 0.7~1.4 1.5~2.4 2.5~3.4 3.5~4.4 4.5~5.9 含砷量mg/Kg 0.0 0.1 0.2 0.5 1.0 2.0 变色长度mm 6.0~7 8~9 10~11 12~13 14~15 16~18 含砷量mg/Kg 3.0 4.0 5.0 6.0 8.0 10.0 检砷管变色范围长度与样品砷含量对照表 部分食品中砷的限量标准≤mg/Kg （带*为总砷限量，其他为无机砷限量） 品种 指标 品种 指标 品种 指标 大米 0.15 鲜乳 0.05 藻类（干重计） 1.5 面粉 0.1 乳粉 0.25 贝类及虾蟹类（鲜重计） 0.5 杂粮 0.2 蛋类 0.05 贝类及虾蟹类（干重计） 1.0 蔬菜、水果 0.05 豆类 0.1 其他水产品（鲜重计） 0.5 畜禽肉类 0.05 酒类 0.05 可可脂及巧克力 0.5* 食用油脂 0.1* 食糖 0.5* 其他可可制品 1.0* 果汁及果浆 0.2* 鱼 0.1 饮用水 0.05 鼠药的快速检测 毒鼠强的快速检测 敌鼠钠盐的快速检测 鼠药氟乙酰胺的快速检测 鼠药安妥的快速检测 毒鼠强的快速检测 检测意义：毒鼠强又名没鼠命，三步倒，四二四等。不易经完整的皮肤吸收，可经消化道及呼吸道吸收。哺乳动物口服最低致死剂量为0.10mg/kg。口服6～12 mg即为人的致死量，剂量大时，3分钟即可致死。在我国，每年食物中毒事件中，毒鼠强中毒占有相当大的比例。是食物中毒和预防检测中主要检测项目之一。 检测原理：在一定的温度下，毒鼠强与显色剂发生反应变为淡紫红色，浓度高时变为深紫红色，由此可作为定性方法之一。 操作步骤 饮用水或无色液体 1、取5滴（约0.175ml）样品到速测管中。 2、加入1滴毒鼠强显色剂。 3、加入15滴毒鼠强检测试剂。 4、结果判断：样品中含有毒鼠强时，试管底部出现淡紫色，随着毒鼠强浓度的增加，紫色加深。同时用纯净水做阴性空白对照试验。有条件时可用毒鼠强对照液做阳性对照试验。 饮用水中的毒鼠强 左管阴性，右管阳性 操作步骤 有色液体、固体或半固体样品 1、取2ml（g）样品放入比色管中，加入5ml乙酸乙酯，充分振摇，静置。 2、取上清液2ml于试管中或表面皿上，在85℃左右水浴中加热。 3、待乙酸乙酯剩余1ml以下时，提高水浴温度挥干余液。 4、放至室温后，加入1ml的纯净水充分溶解残渣。 5、加入3滴毒鼠强显色剂，轻轻摇匀。 6、加入5ml优级纯硫酸配置的60%的硫酸，轻轻摇匀。 7、将试管放入90℃以上水浴中，加热5分钟后取出，观察颜色变化。 5、结果判断：溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应，随着毒鼠强浓度的增加，紫色加深。同时用纯净水做阴性空白对照试验。有条件时可用毒鼠强对照液做阳性对照试验。 操作步骤 牛乳中的毒鼠强 左管阳性，右管阴性 注意事项 1、组合试剂对饮用水中毒鼠强的检出限为3.5ug，按取样量0.175ml计算，最低检出浓度20ug/ml。 2、阳性对照试验无反应时，组合试剂不可再用。 3、有些无色液体样品中可能会含有糖、醛等成分干扰测定，所以阳性样品应用气相或液相色谱方法做进一步确定。 4、本方法不适于血液和组织器官样品的测定。对于呕吐物、胃内容物等样品，一定要阳性对照试验。 5、有些样品的提取液带有较深的颜色，应加大提取液的用量，在提取液中加少量活性炭，或中性氧化铝，振摇脱色，过滤后将滤液挥干测定，经过脱色的样品，毒鼠强会有一些损失，一般在30-40%。 6、毒鼠强检测试剂为强酸试剂，应小心操作，一旦渐入眼中，应立即用大量清水冲洗。 注意事项 敌鼠钠盐的快速检测 检测意义：敌鼠的化学名称是2—(二苯基乙酰基)—1,3—茚二酮，一种抗凝血的高效杀鼠钠盐，可使内脏出血不止而死亡。对人畜有剧毒。钠盐口服0.06-0.25克可引起中毒，0.5-2.5克可致死。 1、取1-5克样品于带塞的试管或瓶子中，加等量或两倍量的丙酮振摇提取。 2、取放置分层或过滤得到的澄清丙酮溶液待测。也可取用于敌鼠钠盐定性检测的样品处理液待测。 2、将处理后的样品溶液滴