实验一_食用白醋中醋酸含量的测定.ppt

本课程要求 本课程考核方式 实验目的 实验原理 HAc含量的测定 2. NaOH标准溶液的标定 思考题 * 师生互动联系方式 Email：xiezhenjian2004@163.com QQ：164804630 分析化学实验 谢贞建 主讲 日常行为规范要求 实验操作要求 课堂要求 实验报告要求 实验报告成绩：50% 期末理论考查：30% 实验操作规范：10% 课堂提问、出勤：10% 实验一 食用白醋中醋酸 含量的测定 March, 28th, 2010 实验预习 实验室常用玻璃器皿的洗涤、天平的称量、差减法、移液、定容、滴定操作 NaOH标准溶液的配制及标定 食醋中醋酸含量的测定原理 标准溶液的配制、标定方法及保存要点 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质 及应用 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理 1. 醋酸含量的测定 HAC的Ka＝1.8×10-5,食用白醋中HAC的CKa10-8,故可在水溶液中,用NaOH标准溶液直接准确滴定。 弱碱性(pHSP=8.72) 指示剂的选择: 强碱弱酸相互滴定，选用酚酞（pH=8.0~9.6） 强酸弱碱相互滴定，选用甲基橙（pH=3.1~4.4） 强碱强酸相互滴定，均可 但酸滴定碱，甲基橙加在碱里，达到等电点时，颜色由黄变红，易于观察； 碱滴定酸，酚酞加在酸里，达到等电点时，颜色由无变红，易于观察。 2. NaOH标准溶液的标定 为什么要进行标定？ 如何标定？ 基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸 邻苯二甲酸氢钾作为基准物优点： 易制得纯品；在空气中不吸水，易保存；摩尔质量大；与NaOH反应的计量比为1:1。 pHSP=9.20 可选用酚酞作为指示剂 草酸 H2C204﹒2H2O H2C204 ＋ 2NaOH ＝ Na2C204 ＋ 2H2O 注：（1）在相对湿度为5％～95％时稳定。 （2）用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。 （3）光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。 仪器与试剂 仪器 50mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管； 1000mL试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。 试剂 氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液；食醋 实验步骤 1. 0.1mol·L-1NaOH溶液的标定 准确称取0.4～0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL锥形瓶中，加水20~30 mL溶解后，滴加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。 用移液管吸取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。准确移取50.00 mL稀释后的食醋于250 mL锥形瓶，加入1~2 滴酚酞指示剂，摇匀，用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份，计算食醋中醋酸含量（g/100 mL）。 2. 食醋中醋酸含量测定 数据记录与处理 1. 0.1mol·L-1NaOH溶液的标定 项目 1 2 3 m邻苯二甲酸氢钾(g) VNaOH(ml) CNaOH (mol·L-1) 相对偏差 平均相对偏差 *