美国药典滴定液配制及标定方法——中文翻译.DOCVIP

美国药典滴定液配制及标定方法——中文翻译0.05M 依地酸二钠滴定液C10H14N2Na2O8?H2O，372.24配制：将18.6g的依地酸二钠溶解于水中，并定量稀释至100ml，按下法标定：标定：精密称取约200mg鳌合的基准碳酸钙，事先在110℃干燥2小时并在干燥器内冷却至室温，置于一400ml的烧杯中，加入10ml水，振摇使成糨糊样液体。用表面皿盖住烧杯，从烧杯与表面皿之间插入一移液管加入2ml稀盐酸。混合内容物使碳酸钙溶解。用水冲洗烧杯壁合移液管外面及表面皿，并用水稀释至约100ml。在电磁搅拌的情况下，用一50ml的滴定管加入约30ml依地酸二钠滴定液。加入15ml氢氧化钠试液合约300mg的羟基萘酚蓝，继续用依地酸二钠滴定液滴定至蓝色终点。? ???（gCaCO3）（1000）M=―――――――――――? ?? ???100.09×mlEDTA1N 盐酸滴定液HCl，36.46配制：将85ml盐酸用水稀释至1000ml。标定：准确称取约5.0g的氨基丁三醇（Tromethamine），预先在105℃干燥3小时。加入50ml水使溶解，加入2滴溴甲酚绿试液。用1N盐酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇（Tromethamine）相当于1ml的1N盐酸。? ?? ???mg氨基丁三醇（TromethamineN＝―――――――――――――――――? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?121.14×mlHCl0.5N盐酸滴定液HCl，36.46配制：向含有40ml水的1000ml容量瓶内缓慢加入43ml盐酸。冷却，用水稀释至刻度。标定：准确称取约2.5g的氨基丁三醇（Tromethamine），预先在105℃干燥3小时。加入50ml水使溶解，加入2滴溴甲酚绿试液。用0.5N盐酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇（Tromethamine）相当于1ml的0.5N盐酸。? ?? ???mg氨基丁三醇（TromethamineN＝―――――――――――――――――? ?? ?? ?? ?? ?? ???121.14×mlHCl0.1N碘滴定液I，126.90配制：将14g的碘溶解在含有36g碘化钾的100ml水溶液中，加入3滴盐酸，用水稀释至1000ml。标定：将25.0ml的该碘溶液置于250ml的三角烧瓶内，用水稀释至约100ml，加入1ml的1N盐酸，轻轻涡旋混合，用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。加入2ml的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。保存在棕色具玻璃塞的瓶内。? ?? ?mlNa2S2O3×N Na2S2O3N＝―――――――――――――? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?250.01N碘滴定液I，126.90配制：将1.4g的碘溶解在含有3.6g碘化钾的100ml水溶液中，加入3滴盐酸，用水稀释至1000ml。标定：将100.0ml的该碘溶液置于250ml的三角烧瓶内，加入1ml的1N盐酸，轻轻涡旋混合，用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。加入2ml的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。保存在棕色具玻璃塞的瓶内。? ?? ?mlNa2S2O3×N Na2S2O3N＝―――――――――――――? ?? ?? ?? ?? ?? ???250.1N高氯酸滴定液（在冰醋酸中）HClO4，100.46配制：将8.5ml的高氯酸与500ml冰醋酸合21ml醋酐混合，冷却，并用冰醋酸稀释至1000ml。（或，将11ml的60％高氯酸与500ml的冰醋酸和30ml的醋酐混合，冷却，并用冰醋酸稀释至1000ml。）标定：将所制备的溶液放置1天待多余的醋酐结合，用费休氏法测定水分（用约含有1mg水的约5g的0.1N高氯酸作为样品，稀释后的试剂每1ml约含1至2mg的水），如果水分含量超过0.5％，再加入醋酐。如果溶液含水量测不出则加入足量的水使含水量在0.02％至0.5％之间。桨该溶液放置1天。继续滴定水分。溶液含水量在0.02％至0.5％之间，表示 没有醋酐存在。准确称取约700mg的苯二甲酸氢钾，预先轻轻研碎并在120℃干燥2小时，置于25ml三角烧瓶内，将其溶解在50ml的冰醋酸中。加入2滴结晶紫试液，用该高氯酸滴定直到溶液由紫色变为蓝绿色。用50ml冰醋酸进行空白试验。每20.42mg的苯二甲酸氢钾相当于1ml的0.1N的高氯酸。? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?gKHC8H4O4N＝――――――――――――――――――――――? ?? ?0.20423 ×mlHClO4 溶液（经过空白校正）0.1N溴酸钾滴定液KBrO3，167.00配制：将2.784g的