吸附色谱法资料.ppt

Tankertanker Design Tankertanker Design Tankertanker Design 吸附色谱技术 目录 CONTENTS 吸附色谱技术概述 吸附色谱技术原理 吸附色谱技术应用及展望 * 吸附色谱技术概述 色谱技术（法）定义及其分类 1 吸附色谱技术（法） 2 吸附色谱操作形式 3 * * 色谱法定义及其分类 目前最常用的现代高效分离方法，亦可用于化合物的定性定量分析。 概念：利用混合物的不同组分在两相中的分配差异进行分离的方法。 分类： 按原理： 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶过滤色谱。 按操作形式： 纸平面色谱、薄层色谱、纸色谱和柱色谱 按流动相状态： 液相色谱、气相色谱和超临界流体色谱 * * 吸附色谱法 吸附色谱（Adsorption chromatography）是色谱法的一种，又称液-固色谱法，以固体吸附剂为固定相，利用被分离组分对固定相表面活性吸附中心吸附能力的差异而实行分离的色谱法。按操作方式又可分为吸附柱色谱和薄层色谱。 * * 吸附色谱操作形式 * 吸附分离原理 吸附色谱分离过程 1 吸附色谱分离机制 2 吸附色谱三要素 3 * * 吸附色谱分离过程 吸附-解吸-再吸附-反复多次洗脱-被测组分分配系数不同 -差速迁移-分离 分配系数越大，在流动相中的浓度越高，即吸附能力越弱，该组分先流出；同理，吸附能力强的组分后流出。 分配系数：指一定温度下，处于平衡 状态时，组分在流动相中的浓度和在 固定相中的浓度之比。 * * 吸附色谱分离机制 * * 吸附色谱三要素 1、吸附剂 吸附机理：属于物理吸附，即吸附剂通过范德华力（固体表面的作用力、氢键络合、静电引力）吸附成分。 吸附剂的基本要求： a、与被分离成分不发生化学反应 b、颗粒均匀 c、在所用各溶剂中不溶解 d、较大的表面积和适宜的活性 吸附剂的种类： a、亲水性吸附剂：氧化铝、硅胶、聚酰胺、氧化镁、硅 酸镁、碳酸钙、硅藻土等 b、亲脂性吸附剂：活性炭 吸附能力：亲脂性吸附剂对极性小的化合物吸附能力强；亲水性吸附剂的吸附能力与含水量有关。 * * 吸附色谱三要素 最常用的吸附剂： 氧化铝：具有较强的吸附性，适于分离植物中的碱性成分。吸附活性与含水量关系大，含水量越多，吸附能力越强。 酸性 分离酸性物质，如氨基酸 中性 分离生物碱，挥发油 碱性 分离碱性物质，如生物碱 * * 吸附色谱三要素 最常用的吸附剂： 硅胶（SiO2·xH2O）： 1、结构：内部—硅氧交联结构-多孔结构； 表面—有硅醇基-氢键作用-吸附活性中心。 2、优点：适用于各种样品的分离 3、吸附能力：取决于骨架表面的硅醇基。 3、特性：与极性物质或不饱和化合物形成氢键物质极性 越大，吸附能力越强。 * * 吸附色谱三要素 2、流动相 在TLC(薄层色谱)、PC(聚碳酸酯)中称展开剂，在CC(吸附柱色谱)中称洗脱剂。是由一种溶剂或两种以上的溶剂组成的溶剂系统。 解析能力的判断： 流动相的极性越大，其解吸附能力（展开或洗脱能力）越强；反之则越弱。 * * 吸附色谱三要素 3、被分离物质 对于极性吸附剂而言： 被分离成分极性大，吸附牢，难以洗脱； 被分离成分极性小，吸附力弱，易于洗脱。 选择合适吸附剂和流动相的原则： 被分离成分 吸附剂 流动相 极性 活性 极性 极性 活性 极性 选择色谱分离条件时，必须从吸附剂，被分离物质、流动相三方面综合考虑 * * 吸附色谱技术应用 应用于各种医药品种的鉴定 例如各种医药品种成分分析、中成药鉴别和质量标准研究、纯 度检查、稳定性考察和药物代谢以及合成工艺监控分析、生化和抗 生素研究等方面。 用于生物分子的分离纯化 例如以羟基磷灰石填充色谱柱，可具有较高的分离效率，并能 保持生物分子较高的活性，已广泛用于生物分子的分离纯化。 其他方面应用 流动吸附色谱法测定固体比表面积，在催化剂、吸附剂、贵金 属浆料、色谱担体、耐火材料及天然岩石的研究中，是一种测定比 表面积的较优方法。 * * 吸附色谱技术应用 大孔树脂对玉米蛋白粉中叶黄素的分离纯化 吸附色谱三要素：吸附剂：大孔吸附树脂 被分离物质：叶黄素