绪论、紫外-可见分光光度法教学教材.pptVIP

绪论、紫外-可见分光光度法教学教材.ppt

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常用显色剂: 无机显色剂: 铁 硫氰酸盐: 钼 钨 铌 红 橙 黄 黄 氨水: 铜 钴 镍 蓝 红 紫 有机显色剂: 与金属离子形成的配合物稳定性、灵敏度和选择性都比较高,种类也较多。 磺基水杨酸:Fe2+ 邻菲罗啉:Fe2+ , Cu2+ 丁二酮肟:Ni 结晶紫:Ca 孔雀绿:Ca 二甲酚橙:Nb, Pb2+ 1.3.2.2 显色条件的选择 显色剂用量:适当过量。 2. 溶液酸度:通过实验确定合适的酸度。 酸度不同,生成的配合物颜色不同 酸度过高,降低配合物的稳定性 酸度变化,显色剂的颜色可能发生变化。 酸度过低,破坏有色配合物。 A A A 3. 显色温度:不同的显色反应对温度要求不同,大多数在常温下进行。有些反应必须在较高温度下进行。如硅钼蓝法测微量硅。 4. 显色时间:包括显色时间和稳定时间。 A T T1 T2 1.3.3 测量条件的选择 1.3.3.1 测定波长的选择 根据被测组分的吸收曲线,选择最大吸收波长?max作为入射光波长,这样灵敏度高,测量精度高。当有干扰存在时,可以选择曲线中其他波长进行测定(曲线平坦处)。 A ? ?max 噻菌灵光吸收曲线 关于仪器分析 为什么要学习仪器分析? 专业基础; 考证需要; 工作需要。 仪器分析简介 仪器分析是分析化学的一部分,分析化学包括化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应及化学计量关系来确定被测物质含量的一类分析方法,测定时使用化学试剂、天平以及玻璃器皿,如滴定管、吸量管、烧杯、漏斗、坩埚等等。 仪器分析是根据物质的物理和化学等性质来获得物质的组成、含量、结构以及相关的信息。仪器分析测量时使用各种价格较贵的特殊仪器,故称为仪器分析。 仪器分析学习哪些内容? 紫外-可见分光光度法 原子吸收分光光度法 电位分析法 气相色谱分析法 自学高效液相色谱法、离子色谱法、红外吸收等光谱法 2. 仪器分析怎么学? 以理论学习为基础,注重实验操作。 认真听课,积极思考,课后复习,认真完成作业。 预习实验,认真听讲解,仔细操作,及时询问,独立完成实验报告。 关于仪器分析 仪器分析教学要求与考查方式 平时作业10%(不少于5次) 实验30%(6-7次) 期末考查60%(第20周) 绪论 0.1 仪器分析法及其特点 仪器分析法是以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法.由于这类方法通常要使用比较特殊的仪器,因而称之为“仪器分析”。 特点: 操作简便而快速,特别是对于含量低的组分的测定。 易于实现自动化和智能化。 能提供化学分析法难以胜任的物质的结构、组分价态、元素在微区的空间分布等诸多信息。 局限性: 准确度不够高,但对于低含量的组分已完全满足要求。 仪器分析之前,通常需要用化学法对试样进行预处理,进行仪器分析一般都要用化学法对试样进行定量工作曲线校准,而很多标准物质却需要用化学分析法进行准确含量的测定。所以,化学分析方法与仪器分析方法不可分隔。 0.2 仪器分析基本内容和分类 光学分析法:利用物质的光化学性质进行分析的一类方法。可分为原子吸收光谱法、紫外及可见吸收光谱法,红外吸收光谱法、核磁共振波谱法。 电化学分析法:利用物质的电化学性质进行分析的一类方法。 电导法,电位滴定法,电位分析法,库仑分析法。 色谱分析法:利用物质在两相间的分配不同进行分离分析,可分为气相色谱法,高效液相色谱法,离子色谱法。 其他分析法:质荷比,质谱法。 分析仪器的组成 仪器分析测定时使用各种类型的分析仪器。分析仪器自动化程度越高,仪器越复杂,然而不管分析仪器如何复杂,一般它们均由信号发生器、检测器、信号处理器和读出装置四个基本部分组成. 分光光度计 1紫外-可见分光光度法 1.1 基本原理 1.1.1 光的基本特性: 波粒二象性. 光是一种电磁波,具有波动性和离子性。 电磁波谱:将各种电磁波(光)按其波长或频率大小顺序排列画成的图表,则称该图表为电磁波谱。 单色光 :具有同一波长的光。 复合光:含有多种波长的光,如白光。 紫外光:波长小于400nm的光 可见光 :能被肉眼感觉到的光400~780nm 红外光:波长大于780nm的光 互补光:按一定强度混合可得到白光,如绿色光与紫色光,蓝色光与黄色光。 1.1.2 物质对光的选择性吸收 1.1.2.1 物质颜色的产生 白光通过某透明溶液时颜色变化出现三种情况: 无色, 黑色, 互补色. KMnO4 K2CrO4 1.1.2.2 物质的吸收光谱曲线 光吸收曲线 吸光度 波长/

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