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化工专业实验 吴美宁 副教授 wmn@wzu.edu.cn 实验为了学习，学习必须实验准备为了实验，实验必须准备安全为了实验，实验必须安全 化工专业实验内容 邻二甲苯气相氧化制苯 甲苯液相氧化制苯甲酸 邻二甲苯气相氧化制苯酐 该实验包括苯酐的制备和分析，是综合实验。 一、实验目的 熟悉气相催化氧化制取含氧有机化合物的原理和方法。 掌握气－固相催化反应的实验技术。 认识催化作用在化学品合成中的重要意义。 重温酸碱中和滴定分析技术。 二、实验原理1.原料和产品性质 （1）邻二甲苯（O-xylene） 分子量106.17，密度0.88，熔点-25℃，沸点144 ℃，闪点29℃，自燃点463℃，爆炸极限1-6%，属于二类危险品。无色透明液体，有芳香气味，有毒。不溶于水，溶于乙醇和乙醚，与丙铜、苯、石油醚和四氯化碳混溶。主要用作有机合成原料和溶剂。 （2）邻苯二甲酸酐，也称苯酐（Phthalic anhydride） 分子量152.16，密度1.527（4℃），熔点131℃，沸点284.5 ℃，闪点151.7 ℃。白色针状晶体。微溶于冷水，易溶于热水并水解为邻苯二甲酸。溶于乙醇、苯和吡啶。微溶于乙醚。用于制增塑剂、染料、药物、聚酯树脂、醇酸树脂、塑料和涤纶等。 2.产品用途 苯酐主要用于生产邻苯二甲酸酯（由苯酐与醇酯化而得），为主是邻苯二甲酸二辛酯（DOP）,它用作为聚氯乙烯（PVC）的增塑剂。其他主要用途是生产不饱和树脂、醇酸树脂等。按最终用途分，增塑剂占全球苯酐消费量的53%；不饱和树脂占23%；醇酸树脂占13%；其他产品包括聚酯多元醇、染料、颜料、卤化酐、聚醚亚酰胺树脂等占11%。 2001年，世界苯酐的需求量达到332万吨。我国大陆苯酐生产能力为67万吨，产量为39万吨，仅次于西欧73万吨和美国47万吨，占世界第三位。我国进口了17万吨，消费了56万吨。日本、印度和韩国是最大出口国，东南亚和我国是最大进口国。目前估计我国大陆苯酐的生产能力超过100万吨，已由进口国变为出口国。 3.生产苯酐的方法与原理 1872年德国BASF公司以萘为原料、铬酸后改为发烟硫酸为氧化剂生产苯酐，收率很低仅为15%。 1917年世界上出现以萘为原料、空气为氧化剂、五氧化二钒为催化剂生产苯酐的新工艺，并逐步走向工业化和规模化。 我国1953年开始用萘法生产苯酐，直到1988年仍有90%苯酐产量用萘法生产。但之后萘供应日趋紧张，价格不断上涨，使萘法生产苯酐的方法经济性不如用邻二甲苯为原料的方法。到1999年我国萘法生产苯酐的产量已不到10%，目前萘法生产苯酐已被彻底淘汰。 本实验制备苯酐的方法就是以邻二甲苯为原料、空气为氧化剂、V205/TiO2为催化剂，在固定床里采用气相催化反应制备苯酐。 邻二甲苯法生产苯酐的原理如下： 主反应式： 完全氧化（燃烧）副反应： 其他副反应：苯酐被氧化生成顺酐、邻甲基苯甲醛、苯甲酸等的副反应 反应历程如下： 邻二甲苯首先被氧化成邻甲基苯甲醛、其次进一步被氧 化成邻甲基苯甲酸、再进一步被氧化成邻甲醛苯甲酸、 然后进一步被氧化成邻苯二甲酸、最后脱水成苯酐。其 过程反应式如下： 三.实验装置与工艺流程1.实验装置： 2.实验工艺流程： 四.实验药品与仪器 1.药品： 邻二甲苯：CP级，含量99%； 95%乙醇：AR级，含量95%； 0.25mol/l氢氧化钠水溶液； 1%酚酞乙醇液指示剂。 2.仪器： 除装置外，500g托天平、电子天平； 250ml三角烧杯3只； 50ml碱滴定管1只； 250ml容量瓶1只； 10和25ml移液管各1只； 100ml、250ml、500ml烧杯各2只； 10ml、100ml量筒各1只。 3.其他：扳手、橡皮接管、剪刀或小刀、洗耳球、蒸馏水等。 五、实验步骤与分析方法 1、准备 (1)根据实验药品、仪器、工具清单，检查和清点它们是否齐全、可靠，不够向柯老师领取或自己配制（如0.25mol/l氢氧化钠水溶液）。 (2)检查实验装置附属玻璃仪器（苯酐第一捕集器和第二捕集器、空气冷却器、连接弯头和橡皮接管）是否齐全、完好、干净、干燥，若不干净必须经清洗和80℃烘箱烘干后备用。注意：装置附属玻璃仪器必须干燥！ (3)插上三插装置电源（不要插上四插柱塞计量泵电源），检查装置电源红色指示灯是否已点亮；反应温度计、汽化段和反应段温度计是否显示室温。一切正常，拔下装置电源三插，待后用。 (4)用100ml烧杯倒取新鲜邻二甲苯60ml左右，称量记为W0 。将该烧杯置于柱塞计量泵吸入管下，然后把吸入管插入至烧杯底部。插上四插计量泵电源，检查泵运转是否正常，看泵能否吸上杯里液体；可调大泵的流量至15格左右，以便看清泵能否吸上杯里液体。调节泵流量时，看泵活塞往前推时旋大