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布地奈德USP35 检验操作规程 含量测定 （HPLC ）： 溶液配制 磷酸盐缓冲液：3.17mg/mL 磷酸二氢钠和0.23mg/mL 磷酸混合溶液。pH 值为3.2±0.1 流动相：乙腈 – 磷酸盐缓冲液 （32:68 V/V ） 对照品溶液：称取适量布地奈德USP 标准品溶解于乙腈，用适量的磷酸盐缓冲液稀释， 得到的溶液含布地奈德0.5mg/mL，溶液中乙腈的含量不得过30% 。 样品溶液：称取25mg 样品于50mL 容量瓶中，用15mL 乙腈稀释，再用磷酸盐缓冲液稀 释定容至刻度。 液相色谱条件（参考色谱法621，系统适应性） 检测器：UV254nm 色谱柱：4.6mm×15cm ；5μm packing L1 流速：1.5mL/min 进样量：20μL 系统适应性 对照品溶液中差向异构体A 的相对保留时间为1.1 （相对于差向异构体B ）。 系统适应性要求： 分离度：布地奈德两差向异构体峰的分离度不得低于1.5 柱效：按照布地奈德差向异构体B 峰计算，不得低于5500 理论塔板数。 含量分析 分析对象：对照品溶液、样品溶液 布地奈德差向异构体A （C H 0 ）含量百分比计算 25 34 6 含量百分比=[rUA/(rUA+rUB)]×100 式中： rUA ：样品溶液中差向异构体A 的峰面积； rUB ：样品溶液中差向异构体B 的峰面积； 布地奈德C H 0 含量百分比计算 25 34 6 含量百分比=[(r +r )/ (r +r )]×(C /C )×100 UA UB SA SB S U 式中： rUA ：样品溶液中差向异构体A 的峰面积； rUB ：样品溶液中差向异构体B 的峰面积； rSA ：对照品溶液中差向异构体A 的峰面积； rSB ：对照品溶液中差向异构体B 的峰面积； C ：对照品溶液中布地奈德浓度 （mg/mL ） S CU ：样品溶液中布地奈德浓度 （mg/mL ） 可接受标准 布地奈德差向异构体A ：40.0% ~ 51.0% ，以干品计。 布地奈德（含差向异构体A 、差向异构体B ）：98.0% ~ 102.0%，以干品计。 有关物质测定 （HPLC ） 检测方法1：布地奈德杂质21-acetate 含量限制 溶液配制 磷酸盐缓冲液：3.17mg/mL 磷酸二氢钠和0.23mg/mL 磷酸混合溶液。pH 值为3.2±0.1 流动相：乙腈 – 磷酸盐缓冲液 （45:55 V/V ） 对照品溶液：称取适量布地奈德USP 标准品溶解于乙腈，用适量的磷酸盐缓冲液稀释， 得到的溶液含布地奈德0.5mg/mL，溶液中乙腈的含量不得过30% 。 样品溶液：称取25mg 样品于50mL 容量瓶中，用15mL 乙腈稀释，再用磷酸盐缓冲液稀 释定容至刻度。 液相色谱条件（参考色谱法621，系统适应性） 检测器：UV254nm 色谱柱：4.6mm×15cm ；5μm packing L1 流速：1.5mL/min 进样量：20μL 系统适应性 对照品溶液第一次洗脱的布地奈德杂质21-acetate 差向异构体相对保留时间为3.1 ； 对照品溶液第二次洗脱的布地奈德杂质21-acetate 差向异构体相对保留时间为3.2 ； 对照品溶液第一次洗脱的布地奈德差向异构体B 相对保留时间为1.0； 对照品溶液第一次洗脱的布地奈德差向异构体A 相对保留时间为1.1。 系统适应性要求 柱效：按照布地奈德差向异构体B 峰计算，不得低于5500 理论塔板数。 样品溶液分析 布地奈德杂质21-acetate 含量百分比计算 含量百分比=(rT1+rT2)×100 rT1 ：布地奈德溶液中杂质21-acetate 两个差向异构体的峰面积总和； rT2 ：布地奈德溶液中布地奈德两个差向异构体的峰面积总和； 可接受标准 布地奈德杂质21-acetate 含量不得过0.10% 检测方法2 ：布地奈德杂质11-ketobudesonide 含量限制 溶液配制 磷酸盐缓冲液：3.17mg/mL 磷酸二氢钠和0.23mg/mL 磷酸混合溶液。pH 值为3.2±0.1 流动相：乙腈 – 异丙醇 – 磷酸盐缓冲液 （26:9:65 V/V/V ） 对照品溶液：称取适量布地奈德USP 标准品溶解于乙腈，用适量的磷酸盐缓冲液稀释， 得到的溶液含布地奈