2015届浙江省高三化学二轮考点突破全析全解：专题二十三物质的制备、分离提纯与综合实验.doc.doc

专题二十三　物质的制备、分离提纯与综合实验 真题考点·高效突破 考点一:物质的分离与提纯 【真题题组】 1.D　乙醇和水会互溶,不能从水中萃取碘,故A错误;乙酸乙酯和乙醇互溶,不能用分液法进行分离,故B错误;NaCl溶解度受温度的影响变化不大,KNO3的溶解度受温度影响变化较大,可以用重结晶的方法分离,但不是因为NaCl溶解度大,故C错误;丁醇和乙醚的沸点相差较大,可以用蒸馏法进行分离,故D正确。 2.C　得到滤液和不溶性物质,用过滤装置,A正确;将水层溶液和有机层溶液分离,要用分液漏斗,B正确;从水层溶液中分离出固体的操作是蒸发结晶,要用蒸发皿,C错误;用蒸馏的方法从有机层溶液中分离出甲苯,D正确。 3.B　溴乙烷在NaOH乙醇溶液中加热发生消去反应,乙醇易挥发生成的乙烯中含有乙醇等杂质气体,乙醇也可以使高锰酸钾酸性溶液褪色,若不除杂不能检验乙烯是否存在,A需要;乙醇不与Br2反应,B不需要;乙醇与浓硫酸加热至170 ℃生成乙烯的同时,部分浓硫酸被还原,生成二氧化硫,二氧化硫能够使高锰酸钾酸性溶液褪色,故不除杂不能检验乙烯的生成,C需要;二氧化硫在水溶液中与溴单质发生氧化还原反应生成硫酸和HBr,故不除杂不能检验乙烯的生成,D需要。 4.A　该题考查实验基本操作和物质分离提纯的主要方法。A项,用CCl4提取溴水中的溴,用萃取和分液的方法,主要仪器是分液漏斗,正确;B项,苯酚易溶于乙醇等有机溶剂,不能用过滤的方法,应用氢氧化钠溶液把苯酚转化成盐,再蒸馏出乙醇,错误;C项,碘升华,但在蒸发皿中加热时碘挥发到空气中,达不到回收的目的,应该在烧瓶中加热,错误;D项,配制一定物质的量浓度的溶液时,用到的主要仪器是容量瓶,错误。 5.A　乙酸乙酯不溶于水,分离Na2CO3溶液和乙酸乙酯,应该选用③分液装置,A错误。 6.D　A项苯酚与溴水生成的三溴苯酚仍溶于苯中,无法通过过滤除去杂质,A项错误;乙醇与水互溶,B项操作溶液不分层,无法通过分液达到分离、提纯目的,B项错误;乙醛与水互溶,C项操作溶液不分层,无法通过分液达到分离、提纯目的,C项错误;乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液,而乙酸与Na2CO3溶液作用转化为乙酸钠而进入水相从而与乙酸乙酯分离,D项正确。 7.C　本题考查实验基本操作,意在考查考生对实验方案的评价能力。乙醇与水能以任意比例混合,不能用来作萃取剂,A正确;新制Cu(OH)2 悬浊液能够与多元醇作用生成绛蓝色溶液,可用来检验甘油的存在,B正确;试样点若浸入展开剂中,不能达到实验目的,C错;乙酸和CaO作用生成盐,蒸馏可分离出乙醇,D正确。 8.解析:(1)b是直形冷凝管。 (2)实验中为了防止爆沸,常加入碎瓷片;若在加热过程中发现忘加碎瓷片,应该停止加热待反应液冷却后再打开瓶塞,加入碎瓷片;否则可能造成液体飞溅,不安全。 (3)醇在浓硫酸作用下,可以在分子内脱水发生消去反应,生成烯,也可以在分子间脱水生成醚()。 (4)分液漏斗在使用前应该清洗干净并检查是否漏液;在分液时密度大的液体应从漏斗下口放出,密度小的液体应从分液漏斗上口倒出,从题中信息知,产物密度比水小,故应从上口倒出。 (5)无水氯化钙具有吸水性,可作干燥剂,除去粗产品中的少量水分。 (6)在环己烯的蒸馏过程中,用不到吸滤瓶和球形冷凝管,因为吸滤瓶用于抽滤,球形冷凝管用于冷凝回流。 (7)+H2O 　　100　　　　　　　　　82 　　20 g　　　　　　　　　m g(理论产量) m==16.4, 则环己烯的产率=×100%=×100%≈61%。 答案:(1)直形冷凝管 (2)防止暴沸　B (3) (4)检漏　上口倒出 (5)干燥(或除水除醇) (6)CD　(7)C 9.解析:(1)①由题干表给信息可知,甲醇和3,5二甲氧基苯酚是互溶的,可以利用两者的沸点不同,用蒸馏的方法进行分离。②使用分液漏斗时首先要对分液漏斗进行是否漏水的检查。通过题干表中信息可知,乙醚的密度比水小,所以有机层在分液漏斗的上层。 (2)由于在合成时所用的是氯化氢的甲醇溶液,所以加NaHCO3溶液的目的是除去HCl,用饱和食盐水洗涤的目的是除去少量的NaHCO3杂质,同时降低产物的溶解度,可以减少3,5二甲氧基苯酚的损失。 (3)洗涤后,产物中仍混有H2O和乙醚,所以先加入无水CaCl2除去H2O,然后过滤除去CaCl2。通过蒸馏除去乙醚,最后重结晶得到纯净的3,5二甲氧基苯酚。所以操作顺序为dcab。 (4)利用吸滤瓶和布氏漏斗进行减压过滤时,抽气泵的作用是使吸滤瓶内压强变小,从而使布氏漏斗中固体与液体快速分离。因此结束操作时,为防止出现倒吸现象,必须先撤掉连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,然后关闭抽气泵。 答案:(1)①蒸馏　②检查是否漏水　上 (2)除去HCl　除去少量NaHCO3且减少产物损