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(三)多通道原子吸收分光光度计 由两个或多个不同的光源,经光栅或棱镜合成多色光,再经切光器调制后通过火焰透射到多道单色器狭缝上,经分光转换成吸光度。 可以同时测定多种元素,但装置复杂、价格昂贵 * * 一、光源 1.作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 2.空心阴极灯(Hollow cathode lamp) HCL * 它是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨、钛或锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体,压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口,370.0nm以上的用光学玻璃窗口。 * * 工作原理: 在阴极和阳极间加上足够的电压,阴极上有电子产生,在电场作用下,高速射向阳极,在向阳极运动过程中与内充的 惰性气体碰撞并使之电离,电离产生的正离子在电场作用下高速射向阴极,阴极的金属原子溅射出来,溅射出的原子与其它粒子碰撞而被激发,从激发态返回基态时,发射待测元素的特征谱线。 * 试样原子化器主要有火焰原子化,石墨炉原子化和低温原子化三类。 二、原子化系统(主要环节) ——将试样中的待测元素转化为气态的基态原子的装置. * 火焰原子化法和无火焰原子化法。 前者具有简单,快速,对大多数元素有较高的灵敏度和检测限的优点,因而至今使用仍最广泛。但近年来,无火焰原子化技术有了很大改进,它比火焰原子化技术具有较高的原子化效率、灵敏度和检测限,因而发展很快。 * 1、火焰原子化法 ——用火焰的热能使试样原子化的方法 全消耗型原子化器 将试样直接喷入火焰 预混型原子化器** 用雾化器先雾化再喷入火焰 优:操作简便,原子化条件稳定, 火焰稳定干扰少,应用广泛 缺:原子化效率不高。 主要讨论预混型原子化器 * (一)火焰原子化器 主要的部分有: 喷雾器、雾化室、燃烧器、火焰和气体供应等。其中喷雾器是整个原子化器乃至整个原子吸收仪最关键的部件。因雾化效率的高低直接影响原子化效率,最终影响测定的灵敏度和准确度。 * 1. 喷雾器—它的作用是将试液雾化 对雾化器的要求:雾化效率高(一般为10%—12%),雾滴细,喷雾稳定。 当助燃气以一定压力高速从喷嘴中喷出时,毛细管尖端产生负压,将试液吸上来经喷雾器形成雾珠,较大的雾珠在撞击球上撞成更小的雾珠,较小的雾珠在混合器中与助燃气、燃气混合后进入燃烧器燃烧,大的雾珠冷凝后沿废液管流出。 * 作用:将试液雾化。 2、雾化室 (1)使较大雾粒沉降、凝聚。从废液口排出 (2)是为了让燃气、助燃气(Air)及试样雾充分混合,以便得到一个稳定、平静的火焰。 (3)稳定混合气气压 改进的雾化器: (1)加热雾化室 (2)超声雾化法 (3)高效预混合雾化室 * 3. 燃烧器:是将雾珠中的待测元素原子化 雾化后试样进入火焰——蒸发——汽化成气态——离解成基态原子 长狭缝燃烧器:单缝、三缝 * 4. 火焰——进行原子化的能源 试样的脱水、汽化、离解成基态原子直接影响原子化程序。 温度过高,会使试样原子激发或电离,基态原子数减少,吸光度下降。温度过低,不能使试样中盐类解离或解离太小。测定的灵敏度会受影响。因此根据情况选择合适的火焰温度。 * 火焰原子化 * 5、火焰温度的选择: (a)保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰; (b)火焰温度越高,产生的热激发态原子越多; 常用空气—乙炔火焰,最高温度2600K,能测35种元素。 火焰种类 温度/K 丙烷-空气焰 2200 氢气-空气焰 2300 乙炔-空气焰 2600 乙炔-氧化亚氮焰 3200 * 富燃火焰 化学计量火焰 贫燃火焰 燃助比 ~ 1︰6 乙炔少氧化性较强,温度较低。 适用于碱金属和不宜氧化的元素如:Au. Pt. Pd等 ~ 1︰4 正常火焰,温度高 适用于多数元素原子化 ~ 1︰3 乙炔多,温度较低,还原性强。 适用于难熔氧化物的原子化Al、Cr、Ba等 * 6、火焰原子化系统的优缺点 优点:火焰原子吸收法装置较简单,操作方便快速,测定精度好
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