简便精密而准确的定量NMR-Agilent.PDF

简便、精密而准确的定量 NMR 应用报告 作者 摘要 Ronald Crouch 通过 VnmrJ 3.1 软件中的新型 qNMR 工具及利用外标物进行校准，展示了极为准确而精 密的定量 。定期校准可使准确度高达 ，精密度高达 ；而每次实验时均 David Russell NMR 99.9% 0.59% 安捷伦科技公司 进行校准可使准确度和精密度分别达到 100% 和 0.35% 。 Santa Clara CA 95051 USA 前言 针对小分子有机化合物的定量分析可通过多种技术来完成。最常用的是在色谱分离后利 用光谱检测（如紫外 可见光、蒸发光散射等）或者波谱检测（如质谱）对分析物进行检 / 测。虽然这些检测方法在某些用途上各有其优势，但它们都会受到如响应因子或基质效 应等问题的困扰。通用的色谱检测器是不存在的。 尽管 NMR 通常用于结构分析，它正被越来越多的人视为一种重要的定量工具。NMR 用于定量分析时最为强大，因为共振信号的积分强度直接与该信号所代表的原子核数成 正比。此外，谱图中的所有质子均具有相同的灵敏度，因此确定定量结果不再需要特定 化合物的消光系数或校准。NMR 已经用于测定合成和生物合成产物、精细化学品和药 1 物以及生物体液中的代谢产物、分解代谢产物和内源性化合物的浓度 。研究表明，定量 2 （ ）尤其适用于代谢组学、药物开发和分析以及天然产物分析。 NMR qNMR 定量 NMR 具有必要的准确度和精密度， 实验部分 仪器 可成为许多分析实验室的常规定量工具。 标样和试剂 布洛芬定量实验采用配有 5 mm OneNMR 与内标物进行化学参比能够完成准确定 探头和 7600-AS 自动进样器的 Agilent 量，但这种技术繁琐冗长并且污染样品。 布洛芬购自 Sigma-Aldrich ，其储备液 500 MHz DirectDrive NMR 波谱仪来完 为了得到准确而精密的定量结果，人们还