锡化学分析方法第3部分铋量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子.DOCVIP

 前 言 GB/T 3260—201X《锡化学分析方法》共分为14部分: GB/T 3260.1　锡化学分析方法 第1部分 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.2　锡化学分析方法 第2部分 铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 GB/T 3260.3　锡化学分析方法 第3部分 铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.4　锡化学分析方法 第4部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.5　锡化学分析方法 第5部分 锑量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法 GB/T 3260.6　锡化学分析方法 第6部分 砷量的测定 孔雀绿分光光度法 GB/T 3260.7　锡化学分析方法 第7部分 铝量的测定 电热原子吸收光谱法 GB/T 3260.8　锡化学分析方法 第8部分 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.9　锡化学分析方法 第9部分 硫量的测定 高频感应红外吸收法 GB/T 3260.10 锡化学分析方法 第10部分 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.11 锡化学分析方法 第11部分 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.12 锡化学分析方法 第12部分 镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.13 锡化学分析方法 第13部分 钴量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.14锡化学分析方法 第14部分 铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为第3部分。本部分是对GB/T 3260.3-2000《锡化学分析方法 铋量的测定》的修订。 本 标 准 与GB/T 3260.3-2000相比，主要有如下变动： ——碘化钾分光光度法的测定范围由0.0010%～0.080%扩大为0.00050%～0.20%； ——火焰原子吸收光谱法的测定上限由0.020%扩大到0.20％一 铋量的测定 警告——本部分可能包括一些对人体有害的物质、操作步骤和设备。本部分的使用者应负责建立适当的卫生和安全措施，并在使用前确认这些规定限制的适用性。 方法1 碘化钾分光光度法 1 范围 本部分规定了锡中铋量的测定方法。 本部分适用于锡中铋量的测定。测定范围：0.00050%～0.20％试经完全后，在硫酸介质中，以氢溴酸排除在介质中，于波长nm处测量的吸光度。为纯试剂水。 盐酸（ρ1.19g/mL）。 硝酸（ρ1.42g/mL）。 氢溴酸对分析纯试剂进行亚沸蒸馏后使用，浓度不低于8.5mol/L。 盐酸-氢溴酸：盐酸氢溴酸 硫酸（）。 铋标准贮存溶液：μg铋。 3.13 铋标准溶液：移取10.00mL铋标准贮存溶液于00mL容量瓶中，以稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含μg铋。 5.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 试料量 铋的质量分数 % 试样量 g 体积 mL 0.0005～ ＞0.005～0.0 10 ＞0.010～0.0 0.5 全量测定 8 ＞0.020～0.100.5 50 10 8 ＞0.10～ 5.2 测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白实验。 5.4 测定 5.4.1 将试（.1）置于烧杯中，随同试做空白试验。加入5mL氢溴酸，至冒硫酸烟，加入mL柠檬酸溶液、3mL硫脲溶液、5mL碘化钾溶液，以稀释刻度，混匀。波长nm处测。 铋含量以铋的质量分数wBi计，数值以%表示，按公式（）………… (1) 式中： m1——自工作曲线上查得的铋量，单位为微克（μg）； V ——试液定容体积，单位为毫升（mL）； V1——分取试液体积，单位为毫升（mL）； m ——试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后三位；若铋含量小于0.010%时，表示至小数点后四位；若铋含量小于0.0010%时，表示至小数点后五位。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得： 表2 重复性 wBi / % 0.00049 0.0025 0.0073 0.020 0.148 r / % 0.00004 0.0002 0.0004 0.001 0.010 注