药物检验工05药物的鉴别.ppt

3.样品室 * * 样品室放置各种类型的吸收池 （比色皿）和相应的池架附件。 在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。 注意：为了减少反射损失，比色皿的光学面必须完全垂直于光束方向。 比色皿的使用方法: (1)用作盛空白溶液的比色皿与盛试样溶液的比色皿应互相匹配，即有相同的厚度与相同的透光性。 (2)拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。不得将光学面与硬物或脏物接触。 (3)测定有色溶液吸光度时，一定要用有色溶液润洗比色皿内壁几次，以免改变有色溶液的浓度。另外，在测定一系列溶液的吸光度时，应由稀到浓的顺序测定，以减小测量误差。 (4)盛装溶液时，高度为比色皿的2/3-4/5处即可。 (5)比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干，以保护透光面。 (6)凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长期盛放比色皿中。 (7)不能将比色皿放在火焰或电炉上加热或干燥箱内烘烤。 * * 3. 比色皿的清洗 (1)每次做完实验时，应立即洗净比色皿。 清洗比色皿时，一般先用水冲洗，再用蒸馏水洗净。 如比色皿被有机物沾污，可用盐酸-乙醇混合洗涤液（1:2）浸泡片刻，再用水冲洗。 不能用碱溶液或铬酸洗液等氧化性强的洗涤液洗比色皿，以免损坏。 (2)不能用毛刷清洗比色皿，以免损伤它的透光面。 * * * * 4.检测器 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 5.显示系统 检流计、数字显示、计算机进行仪器自动控制和结果处理。 课堂互动 试述紫外-可见分光光度计的主要部件及其作用？ * 利用标准试样对未知物进行鉴定时，对两者吸收光谱中峰的位置、数目和吸收强度进行比较，如果两者完全一致，就可初步判断可能为同一种物质；如果有明显差别，肯定不是同一种物质 。 第三节 紫外-可见吸收光谱的应用 1.对比吸收光谱的特征数据： λmax、E 1％1cm、ε (一)、定性分析 2.对比吸光度（或吸光系数） 不只一个吸收峰的化合物，可用不同吸收峰处测得吸光度的比值作为鉴别的依据。 V-B12的鉴别 规定在361nm与278nm吸光度的比值应为 1.70~1.88；361nm与550nm吸光度的比值 应为3.15~3.45 （1）与标准品对照 （2）与文献标准图谱对照（标准谱图库：46000种化合物紫外光谱的标准谱图） ?The sadtler standard spectra ,Ultraviolet? 3.对比吸光谱的一致性 (二)、纯度鉴定 1.杂质检查： 当甲醇中含有少量苯时，被污染甲醇的紫外吸 收光谱在256nm处就会出现苯的特征吸收。 2.杂质的限量检测： 肾上腺素中的杂质肾上腺酮不得超过0.6%。其具体方法是：用0.05mol/L的HCl溶解肾上腺素制成2mg/ml的溶液，在1cm吸收池中，于310nm处测定吸光度A。规定A≤0.05。 可以推定分子骨架，判断发色团之间的共轭关系和估计共轭体系中取代基的种类、位置和数目 。 (三)、结构分析 有机化合物的紫外吸收光谱 适用范围：含有芳环或共轭双键的药物在紫外光区有特征吸收，含有生色团和助色团的药物在可见光区有吸收。 紫外光谱是物质在200～400?nm的近紫外光区和400～800?nm的可见光区的吸收光谱。 UV图提供两个重要数据：吸收峰的位置和光吸收强度。 由于药物分子中多含有紫外光区的生色基，因此紫外分光光度法广泛应用于药品检验。 紫外光谱鉴别法总结： 2、常用的方法 对比吸收曲线一致性 对比最大吸收波长和相应吸光度的一致性 对比吸收系数的一致性 对比最大、最小吸收波长和相应吸光度比值的一致性经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。 对比最大吸收波长和同时测定最小吸收波长的一致性 规定一定浓度的供试品在最大吸收波长处的吸收度 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法 二、红外光谱鉴别法 特点：能反映出药物分子的结构特点，专属性强，准确率高。不单独使用本方法进行鉴别。 方法：标准图谱对照法 试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法 1. 近红外、中红外和远红外 波段名称 波长 μ 波数（cm-1） 近红外 0.75—2.5 13300－4000 中红外 2.5－25 4000－400 远红外 25－1000 400－10 红外光谱是研究波数在4000-400cm-1范围