原子吸收光谱分析法幻灯片教学教材.pptVIP

原子吸收光谱分析法 ;概述; 之后，有关原子吸收的理论和应用得到较快的发展，研制出多种元素的空心阴极灯，加速了这一新技术的发展和应用。 1965年，Willis和Amos提出了氧化亚氮一乙炔火焰，使一些高温原子化的金属，氧化物被原子化，使火焰法的测定元素扩大到70多种。1959年，B.L’vov 首先提出了电加热石墨管装置， 至1968年， H.Massmann又做了重大改进，发展成后来实用的高温石墨炉仪器，为原子吸收光谱分析开辟了新途径。到后来，微型电子计算机应用到原子吸收光谱分析仪上，实现了分析自动化，1974年，出现了塞曼效应原子吸收分析的仪器，解决了高背景吸收下低含量元素的测定。 20世纪60～70年代，我国已开始批量生产国产元素灯、原子吸收光谱仪、开始制备氧化亚氮气体——原子吸收光谱分析在我国像雨后春笋，蓬勃地发展起来。 ;常用的基本概念 ;3．常用的光学单位 光速（C）：3×1010cm/秒（2.9979×1010） 波长(λ):一个周期中光波所传播的距离,单位?。 频率（）：光波每秒振动的次数。 波数（）：真空中1cm长度中有几个波。 电子伏特（ev）：一个电子通过一伏特电位差加速获得的能量。 4．常用的长度单位 1?=10-8cm 1mμ=1nm=10? 1μm=1000nm 1m=103mm=106μm=109nm=1010?;5．常用的重量单位 1mg=10-3g 1g=1000mg 1μg=10-6g 1g=106μg 1ng=10-9g 1g=109ng 1pg=10-12g 1g=1012pg 6.常用的浓度单位 1 PPm=1μg/mL=10-6g/mL 1 PPb=1ng/mL=10-9g/mL 1 PPt=1pg/mL=10-12g/mL PPm.PPb.PPt:现在不用的单位,不是法定的计量单位。 ;7.体积单位: 1 L=1000 mL=106μL 8.灵敏度 原子吸收光谱分析中的灵敏度, 就是测定溶液中被测元素的浓度,产生1%吸收一即产生0.0044吸光度所对应的元素的浓度。灵敏度通常用μg/mL.1%吸收来表示。实际上它是低浓度时分析工作曲线的斜率。 式中： S：灵敏度； C：被测定元素的浓度； X：测定值； A：吸光度。; 在原子吸收分析中，由于低浓度的测量中，误差分布曲线可能是非高斯型的，噪声电平?是有限次数测定的计算值，实际的置信水平在K=3时是99.7%。所以，后来将检出限定义为： 这样，检出限定义为测定溶液产生3倍的噪声电平所对应的测定元素的浓度。 每当做一个方法实验或起草标准方法时，都必需给出灵敏度、检出限、工作曲线的直线性、精密度等重要指标。 灵敏度取决于信号的大小，主要的在于原子化系统、喷雾器，如毛细管堵塞等原因。而检出限取决于噪声的大小，D.L是总的综合指标，S/N为信噪比,降低噪声,会提出信噪比。 ;10．精密度 精密度采用相对标准偏差来度量，计算式： 制定原子吸收标准方法时，精密度最低要求列为必须有的仪器指标之一。即：用最高浓度校准溶液，测定10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度校准溶液测定10次吸光度（不是零标准溶液），其标准偏差应不超过最高浓度校准溶液平均吸光度的0.5%。不同元素，这两个数值可能略有不同。 在制定标准方法时，与其它方法，如分光光度法等方法一样，方法中要有精密度实验数据，包括重复性和再现性。 重复性是表示正常和正确情况下，由同一个操作人员，在同一个实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样做两个单次结果，在95%概率水平下，两个测试结果的最大差值。 再现性是表示在正常和正确情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各做单次测定结果，在95%概率水平下，两个测试结果的最大差值。 如果两个独立测试结果的差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。 ; 11．校准曲线的直线性 在制定标准方法时，校准曲线的直线性也是仪器性能指标之一。即将校准曲线按浓度均分为五段，上端20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量）与下端20%浓度范围内的斜率（也表示为吸光度的变化量