现代材料分析与测试技术第3章X射线衍射方法(4198KB).ppt

梭拉光阑是由一组互相平行、间隔很密的重金属（Ta或Mo）薄片组成。它的代表性尺寸为：长32mm，薄片厚0.05mm，薄片间距0.43mm。 狭缝光阑a的作用是控制与测角仪平面平行方向的X射线束的发散度。 狭缝光阑b还可以控制入射线在试样上的照射面积。 * 狭缝光阑F是用来控制衍射线进入计数器的辐射能量，选用较宽的狭缝时，计数器接收到的所有衍射线的确定度增加，但是清晰度减小。 另外，衍射线的相对积分强度与光阑缝隙大小无关，因为影响衍射线强度的因素很多，如管电流等，但是，一个因素变化后，所有衍射线的积分强度都按相同比例变化，这一点是需要注意的。 * 3.2.2 探测器（detector） X射线辐射探测器主要有： 气体电离计数器 闪烁计数器 半导体计数器。 目前主要以前二者为主。 * 3.2.3 计数电路 * * 取出角 发散狭缝 接收狭缝 防散射狭缝 作业 简述德拜照相法中，试样的制备方法 X射线衍射仪的光学布置中每个部件的作用是什么？ 实验的任务：了解衍射仪的结构（测角仪圆，X射线管，辐射探测器），衍射的粉末样品制备方法，数据的采集和处理方法 * X射线衍射方法 第三章 X射线衍射方法 * 第三章 X射线衍射方法 最基本的衍射实验方法有三种： 粉末法 劳厄法 转晶法。 粉末法的样品是粉末多晶体，其样品容易取得，衍射花样可提供丰富的晶体结构信息，通常作为一种常用的衍射方法。 劳厄法和转晶法采用单晶体作为样品，应用较少。 * 3.1 粉末照相法 3.1.1 粉末法成像原理 样品的粉末很细，每颗粉末又包含好几颗晶粒，这些晶粒的取向完全是无规则的。 因此，整个试样包含了无数取向无规则的细小晶粒。 这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布，与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间分布是等效的。 衍射环 * 粉末衍射法的历史发展 首先是有劳埃相机 再有了德拜相机 在此基础上发展了衍射仪。 衍射仪的思想最早是由布拉格（W.L. Bragg）提出的，原始叫 X射线分光计（X-ray spectrometer）。 * 3.2 X射线衍射仪 衍射仪法的优点: 如速度快 强度相对精确 信息量大 精度高 分析简便 试样制备简便等等。 * 3.2.1 X射线仪的基本组成 1.X射线发生器； 2.衍射测角仪； 3.辐射探测器； 4.测量电路； 5.控制操作和运行软件的电子计算机系统。 * * * 组成原理 由X射线管发射出的X射线照射到试样上产生衍射现象，用辐射探测器接收衍射线的X线光子，经测量电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射数据。这些衍射数据作为各种实际应用问题的原始数据 * ???????????????????????????????????????????????????????????? ???????????????????????????????????????????????????????????? * ???????????????????????????????????????????????????????????? * * * 高分辨衍射仪 （D8-Discovre型，德国Bruker公司1999年产品） 衍射仪法关键要解决的技术问题是： ①X射线接收装置－－计数管； ②衍射强度必须适当加大，为此可以使用板状试样； ③相同的（hkl）晶面也是全方向散射的，所以要聚焦； ④计数管的移动要满足布拉格条件。 * 这些问题的解决关键是由几个机构来实现的： 1.X射线测角仪－－解决聚焦和测量角度的问题； 2.辐射探测仪－－解决记录和分析衍射线能量问题。 这里我们重点介绍X射线测角仪的基本构造。 * 1.测角仪的构造 测角仪是衍射仪的核心部件，相当于粉末法中的相机。 （1）样品台H： 位于测角仪中心，可以绕O轴旋转， O轴与台面垂直，平板状试样C放置于样品台上，要与O轴重合，误差≤0.1mm； （2）X射线源： X射线源是由X射线管的靶T上的线状焦点S发出的，S也垂直于纸面，位于以O为中心的圆周上，与O轴平行； * * 样品台H X射线源 光路布置 测角仪圆 测角仪台面 测量动作 （3）光路布置： 发散的X射线由S发出，投射到试样上，衍射线中可以收敛的部分在光阑F处形成焦点，然后进入计数管G。 A和B是为获得平行的入射线和衍射线而特制的狭缝，实质上是只让处于平行方向的X线通过，将其余的遮挡住。 * 光学布置上要求S、G（实际是F）位于同一圆周上，这个圆周叫测角仪圆。 若使用滤波片，则要放置在衍射光路而不是入射线光路中，这是为了一方面限制Kβ线强度，另一方面也可以减少由试样散射出来的背底强度。 * （4）测角仪台面： 狭缝B、光阑F和计数管G