《工业湿法磷酸》化工行业标准.docVIP

《工业湿法磷酸》化工行业标准 实验报告 任务来源 根据国家发改委发改办工业（2006）1093号文《关于下达2006年行业标准项目计划》的通知，要求在2007年完成工业湿法磷酸化工行业标准的制定任务。 物化性质 85%的磷酸为无色透明粘稠状液体，无臭，味很酸。熔点42.35℃。易溶于水，溶于乙醇。其酸性比硫酸、盐酸和硝酸等强酸弱，但较醋酸、硼酸等弱酸强。能刺激皮肤引起发炎、破坏肌体组织。浓磷酸在瓷器中加热时有侵蚀作用。有吸湿性。 生产方法 本标准采用湿法磷酸净化生产方法，即用浓硫酸分解磷矿石制得湿法磷酸，通过化学沉淀法与溶剂萃取法相结合的生产工艺精制湿法磷酸得到工业级磷酸。首先将原料湿法磷酸进行预处理，脱除原料磷酸中硫酸根、氟离子、砷，用有机溶剂对预处理后的磷酸进行萃取洗涤反萃取，得到中间净化磷酸，再对中间净化酸进行浓缩、精脱氟、脱色，最后生产出合格的85%工业磷酸。此法与热法磷酸工艺相比具有低成本、低能耗、低污染的优势。 编制依据及制定的指标 根据欧盟协会标准（2002/82/EC），结合国际上相关知名企业如RHODIA、HAIFA化工企业标准、综合国内热法工业磷酸标准及生产和用户需求而制定。优等品主要指标制定方案如下： 色度：20黑曾 磷酸（H3PO4）：85.0% 硫酸盐（SO42-）：0.01% 铁、镁、钙：0.002% 砷为0.0001% 氟为0.002% 重金属（以Pb计）0.001%（符合国家标准规定） 氟化物（以Cl计）0.0005%（符合国家标准规定） 总有机炭（TOC）(以C计)0.007%（符合国家标准规定） 五、检验规则 国内湿法磷酸净化装置最大生产规模为10万吨/年，每班的产量不大于120吨，因此每批产品不得超过120吨。 七、实验目的 建立工业级湿法磷酸中色度、磷酸、硫酸盐、铁、镁、砷、氟、重金属、钙、氯化物含量及总有机碳的测定方法。 九、实验方法 1、色度的测定：采用GB/T605规定的方法进行测定，此法为色度测定的通用方法，实验样品色系与标准色非常接近，现象明显。 2、磷酸含量的测定：采用喹钼柠酮重量法和容量法，与GB/T2091-2003《工业磷酸》中磷酸含量测定方法一致，两种方法都是比较经典的分析方法，测定结果准确。 本标准将容量法中所用指示剂百里香酚酞改为百里香酚蓝，在实际工作中我们发现百里香酚蓝在滴定终点时变色更敏锐。 2.1 重量法和容量法测定磷酸含量的对比实验 我们采用的喹钼柠酮重量法和容量法进行了对比实验，实验结果见表1 表1喹钼柠酮重量法和容量法测定结果比较 % 样品编号 喹钼柠酮重量法 容量法 两种方法 绝对差值 测定值 平均值 测定值 平均值 1 61.61 61.69 61.58 61.55 0.14 61.77 61.51 2 61.78 61.71 61.65 61.60 0.11 61.64 61.55 3 61.65 61.72 61.68 61.63 0.09 61.79 61.58 4 61.66 61.68 61.60 61.64 0.04 61.69 61.68 5 61.72 61.73 61.65 61.61 0.12 61.74 61.56 从上表可以看出，两种方法测定结果的差值在0.01%-0.14%之间，在规定的允许差范围内。 3、 硫酸盐含量的测定 本标准硫酸盐含量的测定参考国内外相关资料，采用分光光度法测定其含量，经多次实验对比，方法的准确度和精密度都很好。 3.1 方法的准确度实验 用回收率实验来验证方法的准确度，在所选定的样品中加入一定量的SO42- 试剂，用测定样品同样的方法进行试样处理并进行测定。回收率实验结果见表2 表2 分光光度法测定硫酸盐含量的回收率实验结果 样品编号 加SO42- 标准g 测定结果 g 试样中含 SO42- g 回收SO42- g 回收率 % 平均 回收率% 1 0.0010 0.00330 0.00223 0.00107 107 104.5 0.0010 0.00325 0.00223 0.00102 102 2 0.0020 0.00382 0.00185 0.00197 98.5 99.0 0.0020 0.00384 0.00185 0.00199 99.5 3 0.0030 0.00418 0.00124 0.00294 98.0 98.5 0.0030 0.00415 0.00124 0.00291 97.0 4 0.0040 0.00500 0.00110 0.00390 97.5 97.0 0.0040 0.