超高效液相色谱三重四极杆质谱联用方法测定血浆和尿液中的α龙葵.PDF

２０１４年６月 Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．６ Ｊｕｎｅ ２０１４ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ５８６～５９０ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１４．０３００１ 超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱联用方法测定血浆 和尿液中的α⁃龙葵碱、α⁃卡茄碱和茄啶 ∗ 张秀尧 ，　 蔡欣欣，　 张晓艺 （温州市疾病预防控制中心，浙江 温州 ３２５００１） 摘要：建立了超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱联用方法，检测血浆和尿液中的α⁃龙葵碱、α⁃卡茄碱和茄啶。 样品 经２％ （ｖ／ ｖ，下同）甲酸水溶液等量稀释，再经混合型阳离子交换固相萃取柱（ＭＣＸ ＳＰＥ）净化，以０１％ 甲酸乙腈溶 液和含００５％ 甲酸的５ ｍｍｏｌ／ Ｌ乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在ＵＰＬＣ ＢＥＨ Ｃ 色谱柱上实现分离，正 １８ 离子电喷雾串联质谱多反应监测（ＥＳＩ⁃ＭＳ／ ＭＳＭＲＭ）方式检测，基质匹配外标法定量。 一次进样分析时间为５５ ｍｉｎ。 血浆和尿液中３种待测物的线性范围均为０３～１００ ｎｇ／ ｍＬ，相关系数为０９９７～０９９９；样品的检出限为０１ ｎｇ／ ｍＬ，定量限为０３ｎｇ／ ｍＬ；血浆和尿液中的平均加标回收率分别为８２％～１１２％和９６％～１１４％，相对标准偏差为 ＝ ４０％～１６％和２７％～１７％ （ｎ ６）。 方法简单、准确、灵敏，适用于马铃薯中毒检测。 关键词：超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱；串联质谱；α⁃龙葵碱；α⁃卡茄碱；茄啶；血浆；尿液；马铃薯 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１４）０６⁃０５８６⁃０５ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆα⁃ｓｏｌａｎｉｎｅ，α⁃ｃｈａｃｏｎｉｎｅ ａｎｄ ｓｏｌａｎｉｄｉｎｅ ｉｎ ｐｌａｓｍａ ａｎｄ ｕｒｉｎｅ ｂｙ ｕｌｔｒａ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ∗ ＺＨＡＮＧＸｉｕｙａｏ ，ＣＡＩ Ｘｉｎｘｉｎ，ＺＨＡＮＧＸｉａｏｙｉ （Ｗｅｎｚｈｏｕ ＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅ Ｃｏｎｔｒｏｌ ａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｗｅｎｚｈｏｕ ３２５００１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａｎ ｕｌｔｒａ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ） ｍｅｔｈｏｄｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ α⁃ｓｏｌａｎｉｎｅ，α⁃ｃｈａｃｏｎｉｎｅ ａｎｄ ｓｏｌａｎｉｄｉｎｅ ｉｎ ｐｌａｓｍａ ａｎｄ ｕｒｉｎｅ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ａｃｉｄｉｆｉｅｄ ｗｉｔｈ ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ２％ （ｖ／ ｖ ｉｆ ｎｏｔ ｓｐｅｃｉｆｉｅｄ）ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄ，ａｎｄｔｈｅｎ ｃｌｅ