名优白酒质量指纹专家鉴别系统(15P).ppt

摘要 要利用气相色谱法分析了中国名白酒(茅台、泸州老窖、五粮液、汾酒、董酒等)中的34种主要挥发性香味化学物质,根据这些香味化学物质之间的量比关系提出了中国名白酒的“质量指纹”是决定名白酒香型及质量特征的观点。建立了一套完整的名白酒质量指纹库。一次色谱分析可定量检测白酒中多种酯、醇、醛、酸并确定出它们之间的量比关系,通过计算机专家鉴别系统的自动分析,不仅能鉴别白酒的真伪,还能确定白酒的优劣。 概念和历史 实验 结论 　　　 概念和历史 白酒是蒸馏产品,除含大量的乙醇和水外,其香味成分是仅占总量1%左右数百种有机化合物的集合,如醇、酯、酸、羰基化合物、缩醛、酚类等,其中以醇和酯的含量较多,约为千分之几,其它多在万分之几甚至百万分之一以下。 质量指纹： 　　那些决定名白酒风味特征的化学性质稳定的成分之间的量比关系综合关系． 　 历史 　　我国的白酒与白兰地、威士忌、伏特加、浪姆酒、金酒并列为世界6大蒸馏酒。我国固态发酵白酒的生产基本上是手工操作,影响质量的因素很多,每个生产班次所产酒的酒质是不一致的。 　　　　　 目的 　　为了统一达到本品所固有的各种微量成分和它们之间适宜的比例,就必须进行勾兑。经过勾兑后的成品白酒,具有其固定的化学成分的组成以及这些成分之间的固定量比关系,从而形成各自不同的香型和风味。30年来,国内研究学者和专家利用气相色谱和气相色谱/质谱联用等技术手段,已成功地解析了酱香型(以茅台酒为代表)、浓香型(以泸州老窖特曲、五粮液为代表)、清香型(以汾酒为代表)及其它香型酒的特征化学成分,探讨了白酒的香型和风格与微量成分之间的密切关系[1～4]。我国名白酒中已分离鉴定出的香味物质就有300余种[1]。显然,对白酒中的数百种化学成分进行定量是不现实的也是没有必要的。只有对那些决定名白酒风味特征的化学性质稳定的成分进行定量才具有积极的意义．本研究选择了中国名优白酒中具有代表性的32种可挥发性的香味化学成分作为分离检测的对象,它们的含量和比例的变化对白酒的香型和风格有决定性的影响。结果表明:不同品牌的中国名白酒都有各自的质量指纹,其质量指纹可以通过气相色谱分析,计算机专家鉴别系统进行识别 一.实验部分１.气相色谱分离柱的选择 ＦＦＡＰ交联.Ａｌｌｔｅｃｈ) 　 ＣＰ Ｗａｘ57ＣＢ(键合高极性聚乙二醇.Ｃｈｒｏｍｐａｃｋ) 对白酒化学成分分离数目最多且有机酸出峰尖锐有利于定量,但由于乙酸乙酯与乙缩醛不 能分离,而这两种化学物质是白酒香味风格中的重要成分,无法满足对名白酒指纹特征的分析要求。 ２.定量方法的确定 实践证明,在白酒分析过程中采用萃取、浓缩、族分离及制备衍生物等方法对白酒中的化学组分损失多,误差大,只能作为定性之用,唯有采用气相色谱直接进样才能得到各组分的准确定量[3]。我们选用乙酸正丁酯作为内标物峰面积内标法定量．白酒中的醇、酯和醛类物质的相对校正因子(以乙酸正丁酯为内标)从有关文献[7～10]中获得,有机酸类校正因子(以乙酸正丁酯为内标)是根据ＦＩＤ的信号机理采用“有效碳数”计算得出[9,10] 准确吸取2ｍＬ白酒样品,加入40μＬ(2%)乙酸正丁酯作为内标,混匀后直接进样,进样量为1μＬ(分流比为100∶1),按下式即可求出组分含量 Ｐ(%)=ｆｉ×ＷｓＷｍ×ＡｉＡｓ×100% Ｗｓ和Ｗｍ分别为内标物和样品重量,Ａｉ和Ａｓ分别为被测组分和内标物的峰面积。ｆｉ是相对校正因子． 由于白酒定量分析的组分为32个,沸程范围较广,分流进样存在有一定的样品歧视效应。实验选取某名白酒加入内标后,在相同的色谱条件下连续进样,其相对标准偏差(ＣＶ%)在3.49～9.44之间。 实验表明:用乙酸正丁酯作为内标直接进样可以用于白酒组分定量分析。 三.名白酒质量指纹库的建立及质量指纹的识别 ３.１.名白酒的“质量指纹”库包括两部分内容: 一是名白酒中主要决定香型和风格特征的挥发性芳香成分的组分,包含了白酒中的酯类、醇类、酸类、醛类(包括羰基类物质)等4大类物质。它们的含量和比例的变化对白酒的香型和风格有决定性的影响,用于分析后的定性识别,见表1。 二是名白酒中决定香型和风格特