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容量分析方法
容量分析法 辽宁省药品检验所 潘 阳 1.容量分析方法 非常重要的定量分析方法之一 良好的准确性、重复性 是原料药首选的含量测定方法 1.1容量仪器 滴定管 (1)滴定管的选择 普通容量分析精密度要求:±0.1% 0.02ml ×100% 20ml =0.1% 0.02ml ×100% 10ml =0.2% 0.02ml ×100% 5ml =0.4% 一般来讲 25ml滴定管:约20ml 50ml滴定管:30-40ml 10ml滴定管:8-9ml (2)滴定管的标定 按JJG系列容量仪器检定规程 级别:A、B,允差不同,二者差一倍,如何选择 标定值是否参与含量计算 标定时温度的平衡问题 (3)半微量、微量滴定管的应用问题 (4)读数:弯月面底部与刻度线相切 角度,24.34ml 24.43ml 24.53ml 量 筒 分类 量入式:量筒刻度上部标记ln 量出式:量筒刻度上部标记Ex(量杯) 误差 两者误差:约3% 注意 溶出度、最低装量检查 量 瓶 标定的重要性:同滴定管 操作注意事项 (1)超声、加热 (2)振摇 移 液 管 标定 操作注意事项 (1)等待时间,水溶液15秒 (2)内容量移液管,例:糖浆剂 (3)用测定溶液荡洗3次 (4)吸液问题 1.2 分 析 天 平 是检验操作的源头 分析天平的正确使用和称量非常重要 天 平 种 类 按原理可分为两大类 (1)杠杆原理:机械天平 等臂天平、不等臂天平 等臂单盘天平、双盘、摆动天平 阻尼天平、阻尼电光天平 机械加码、半机械加码 架盘天平(调剂天平)、扭力天平 该类天平抗振动干扰差 (2)电磁力反馈平衡原理:电子天平 代表产品:METTLER SARTRIUS SHIMADZU 原理:F=B·L·I F:电磁力 L:电磁感应线圈 B:磁通密度 I: 流过线圈的电流量 电子天平使用应注意的问题 (1)称量前天平的准备、检查 (2)天平感量问题 (3)称量过程应注意的问题 极具引湿性 ≥15% 有引湿性 ≥2%<15% 略有引湿性 ≥0.2%<2% 潮解 吸收足量水分形成溶液 1.3 药典中常用的容量分析方法 1.3.1非水溶液滴定法 简介:在非水溶剂中进行滴定的方法, 水中反应不完全,非水溶剂完全 水中不溶的药物,非水溶剂溶解 广泛应用在有机碱、有机酸及盐 原理:两种理论-酸碱质子理论和电子理论 无明确定义 弱酸-强酸,弱碱-强碱,盐类-强碱或酸 溶 剂 酸性溶剂:冰醋酸 碱性溶剂:二甲基甲酰胺 两性溶剂:甲醇 惰性溶剂:氯仿、苯等 混合溶剂:苯-甲醇、二甲基甲酰胺-氯仿等 指 示 剂 结晶紫: 三苯甲烷类染料 在冰醋酸中滴定碱类应用最
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