容量分析方法.ppt

容量分析法 辽宁省药品检验所 潘 阳 1.容量分析方法 非常重要的定量分析方法之一 良好的准确性、重复性 是原料药首选的含量测定方法 1.1容量仪器 滴定管 （1）滴定管的选择 普通容量分析精密度要求：±0.1% 0.02ml ×100% 20ml =0.1% 0.02ml ×100% 10ml =0.2% 0.02ml ×100% 5ml =0.4% 一般来讲 25ml滴定管：约20ml 50ml滴定管：30-40ml 10ml滴定管：8-9ml （2）滴定管的标定 按JJG系列容量仪器检定规程 级别：A、B，允差不同，二者差一倍，如何选择 标定值是否参与含量计算 标定时温度的平衡问题 （3）半微量、微量滴定管的应用问题 （4）读数：弯月面底部与刻度线相切 角度，24.34ml 24.43ml 24.53ml 量 筒 分类 量入式：量筒刻度上部标记ln 量出式：量筒刻度上部标记Ex（量杯） 误差 两者误差：约3% 注意 溶出度、最低装量检查 量 瓶 标定的重要性：同滴定管 操作注意事项 （1）超声、加热 （2）振摇 移 液 管 标定 操作注意事项 （1）等待时间，水溶液15秒 （2）内容量移液管，例：糖浆剂 （3）用测定溶液荡洗3次 （4）吸液问题 1.2 分 析 天 平 是检验操作的源头 分析天平的正确使用和称量非常重要 天 平 种 类 按原理可分为两大类 （1）杠杆原理：机械天平 等臂天平、不等臂天平 等臂单盘天平、双盘、摆动天平 阻尼天平、阻尼电光天平 机械加码、半机械加码 架盘天平（调剂天平）、扭力天平 该类天平抗振动干扰差 （2）电磁力反馈平衡原理：电子天平 代表产品：METTLER SARTRIUS SHIMADZU 原理：F=B·L·I F：电磁力 L：电磁感应线圈 B：磁通密度 I： 流过线圈的电流量 电子天平使用应注意的问题 （1）称量前天平的准备、检查 （2）天平感量问题 （3）称量过程应注意的问题 极具引湿性 ≥１５％ 　　 有引湿性 ≥2%＜15% 略有引湿性 ≥0.2%＜2% 潮解 吸收足量水分形成溶液 1.3 药典中常用的容量分析方法 1.3.1非水溶液滴定法 简介：在非水溶剂中进行滴定的方法， 水中反应不完全，非水溶剂完全 水中不溶的药物，非水溶剂溶解 广泛应用在有机碱、有机酸及盐 原理：两种理论-酸碱质子理论和电子理论 无明确定义 弱酸-强酸，弱碱-强碱，盐类-强碱或酸 溶 剂 酸性溶剂：冰醋酸 碱性溶剂：二甲基甲酰胺 两性溶剂：甲醇 惰性溶剂：氯仿、苯等 混合溶剂：苯-甲醇、二甲基甲酰胺-氯仿等 指 示 剂 结晶紫： 三苯甲烷类染料 在冰醋酸中滴定碱类应用最