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饮用水中微量铁的测定
水中微量铁的测定 目的要求 1 掌握紫外－可见分光光度计的使用 2 掌握用邻二氮菲光谱法测定水中铁含量的操作方法 实验原理 2 亚铁离子与临二氮菲生成稳定的配合物（PH2~9） Fe2+ + 3(C12H8N2) = [Fe(C12H8N2)3]2+ 橙红色 3 Fe3+ 与邻二氮菲生成蓝色配合物，所以用盐酸羟胺将Fe3+ 还原为Fe2+ 同时也可以消除水中氧化剂干扰。 PH值选择范围2~9，PH小于2显色缓慢而色浅，酸度过低易水解，橙红色配合物最大吸收波长为508nm,ε=1100。 实验仪器与试剂 仪器：分光光度计，容量瓶（9个），分析天平。 试剂：铁标准溶液（0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH)2SO4]溶于70ml纯水中，滴加0.02mol/L的KMnO4溶液至出现微红色不变，用纯水定溶至1L（1ml含0.1ugFe) 0.1%氮邻二氮菲：0.1g邻二氮菲（C12H8N2)溶于加有2滴浓盐酸纯水中，稀释至100ml(1ml可测定100ug以下的Fe） 乙酸铵缓冲液：250g乙酸铵（NH4C2H3O2)溶于700ml冰乙酸，混合均匀，纯水稀释至1L。 10%盐酸羟胺：10g盐酸羟胺（NH2OH?HCl)溶于纯水中稀释至100ml。 实验方法与步骤 1. 取100ml容量瓶8个，分别加入铁标准溶液0.025ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml各加入纯水至50ml，各加入1ml盐酸胺，小火煮沸，冷却,滴加盐酸之pH为7。 2. 加如2ml邻二氮菲，混合均匀后加入10.00ml乙酸铵缓冲溶液，放置10~15ml，于最大波长下，以纯水参比，测定吸光度。 (设水中铁含量在0.5ug/ml以内） 以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制坐标曲线，以上述方法测定标品水，得出水中铁含量。 数据记录及处理 注意事项 * * 最大吸收波长的测订 波长nm 450 460 . . . . .. 600 吸光度 分光光度计测标准铁容液最大吸收波长 波长范围450-600nm 间隔10nm 铁含量（ug) 0.00 0.025 0.050 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 铁浓度（ug/ml 吸光度 1.实验前应检验吸收池是否配对 必要时进行校正 2.吸收池内外清洁透明 如有气泡或成颗粒应重新装液 3.吸收池用毕应充分洗净保存 关闭仪器 放好干燥剂 防尘 *
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