粘度法测定水溶性高聚物分子量实验报告 文档.docx

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告实验类型□验证□设计□综合实验时间? 2012 年 4 月 11 日实验指导老师? 马国正老师 实验评分 黏度法测定水?溶性高聚物分?子量一.实验目的 1. 测定多糖聚合?物-右旋糖苷的平?均分子量； 2.掌握用乌式黏?度计测定黏度?的原理和方法?。 二.实验原理 高聚物相对分?子质量是表征?聚合物特征的?基本参数之一?，相对分子质量?不同，高聚物的性能?差异很大。所以不同材料?，不同的用途对?分子质量的要?求是不同的。测定高聚物的?相对分子质量?对生产和使用?高分子材料具?有重要的实际?意义。本实验采用的?右旋糖苷分子?是目前公认的?优良血浆代用?品之一，它是一种水溶?性的多糖类聚?合物，在中等分子量?时，它能提高血浆?渗透压，扩充血容量；在低分子量时?，它能降低血液?粘稠度，改善微循环以?及有抗血栓形?成的作用；但在高分子量?时，则会引起红细?胞聚集，导致微循环障?碍。可见，测定高聚物分?子量对生产和?使用高分子材?料有重要意义?。由于高聚物分?子量大小不一?，故通常测定高?聚物分子量都?是利用统计的?平均分子量。常用的测定方?法有很多，如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及?扩散法等，其中，用粘度法测定?的分子量称“黏均分子量”，记作。 线型高分子可?被溶剂分子分?散，在具有足够的?动能下相互移?动，成为黏度态，η是可溶性的?高聚物在稀溶?液中的黏度，是它在流动过?程中所存在内?摩擦的反映，这种摩擦主要?有：溶剂分子与溶?剂分子之间的?内摩擦，也就是纯溶剂?的黏度，记作η0；高分子与高分?子之间的内摩?擦以及高分子?与溶剂分子之?间的内摩擦，三者总和表现?为高聚物溶液?的黏度，记作η。 在同一温度下?，高聚物的黏度?一般都比纯溶?剂的黏度大，即ηη0，这些黏度增加?的分数，叫做增比黏度?，记作ηsp，即式中，ηr 称为相对黏度?，这指明溶液黏?度对溶剂黏度?的相对值，仍是整个溶液?的黏度行为。ηsp则以为?着已经扣除了?溶剂分子之间?的内摩擦效应?。溶液的浓度可?大可小，显然，浓度愈大，黏度也就愈大?，为了便于比较?，将单位浓度下?所显示的黏度?，即引入ηsp?/c，称作比浓黏度?，其中c为浓度?，g/ml.为了进一步消?除高聚物分子?之间的内摩擦?效应，必须将溶液浓?度无限稀释，使得每个高聚?物分子彼此相?隔极远，其相互干扰可?以忽略不记。这一粘度的极?限值记为： [η]被称为特性粘?度，其值与浓度无?关。实验证明，当聚合物、溶剂和温度确?定以后，[η]的数值只与高?聚物平均相对?分子质量M有?关，它们之间的半?经验关系可用?Mark Houwin?k 方程式表示： 式中，分子量（黏均分子量），K是比例常数?，a是与分子形?状有关的经验?参数。K和a值与温?度、聚合物、溶剂性质有关?，也和分子量有?关，K值受温度影?响明显，而a值主要取?决于高分子线?团在某温度下?，某溶剂中舒展?的程度。K和a值只能?通过其他方法?确定，不同方法得到?的数值有所差?异，而从黏度法只?能测得[η]，通过式（3-84）即可计算聚合?物的黏均分子?量。测定高分子的?[η]时，用毛细管粘度?计最为方便。当液体在毛细?管粘度计内因?重力作用而流?出是遵守泊肃?叶（Poiseu?ille）定律：式中，η为液体的黏?度，ρ为液体的密?度；L是毛细管长?度；r 是毛细管半径?；t 是流出时间；V是流经毛细?管液体的液体?体积；g为重力加速?度； p是自重压力?，故也可写作h?gp, h是流经毛细?管的液体的平?均液柱高度；m是与机器的?几何形状有关?的常数，在r/l1 时，可取m=1。 泊肃叶式可写?作 对某一支指定?的粘度计而言?，r、h、V、L、g、m均为常数，故 如测定是在稀?溶液中进行，溶液的密度和?溶剂的密度近?似相等，则：故ηsp /c’和lnηr /c’的极限都等于?特性黏度[η] ,由此可获得[η]的方法有两种?：一种以 ηsp 对 c’ 作图外推 c’→0 的截距值；另一种以 lnηr/c 对 c’作图，外推 c’→0 的截距值；或同时作图，两条直线的截?距应重合于一?点，这样也可以核?实实验的可靠?性，如右图所示：根据实验在足?够稀的溶液中?，这两条直线的?方程为：通常不必用溶?液的真实浓度?作图，而采用对起始?浓度的相对浓?度作图，c’为相对浓度，c1为起始浓?度，c为真实浓度?。与原式对照可?以得出[η]值，代入式（3-84），算出高聚物黏?均分子量，K 和a值查表知?。三、仪器与试剂 10mL 移液管 2支 恒温槽 1 套 50mL注射?器 1 支 乌式黏度计 1支 吹风机 1个