陶瓷综合实验指导书.docVIP

陶瓷综合实验指导书 前言 1 黏土化学分析 2 塑性泥料的制备 7 可塑性指标的测定 7 可塑性指数的测定 8 陶瓷吸水率的测定 10 线收缩率的测定 11 烧结温度和烧结温度范围的测定 13 白度的测定 14 陶瓷热稳定性的测定 15 陶瓷制品的显微结构测试 16 前言 综合性实验是根据选题的需要，将各个孤立的实验，通过课题内容的需求，有机地贯穿起来，成为一体，也可称为设计性实验或研究性实验。即由教师指定一种无机非金属材料或学生自选一种感兴趣的材料为对象，由学生自己设计材料得成分与性质，制定制备（试验）工艺制度（技术路线），自己动手制备材料，确定要测试得性能和性能测试方法。 综合性实验不仅打破了目前实验项目简单罗列、条块分割、孤立进行的状况，有利于调动和发挥学生得积极性及个性得培养，理论联系实际，培养学生得能力，同时也建立了一种新型得实验教学形式和方法。通过综合性实验使学生收到科学家和工程师的基本训练，加深对专业理论知识的理解、掌握和记忆，重点是培养和提高学生的自觉学习，独立思考，综合运用知识、独立分析解决问题的能力和创新能力，以及动手能力。  黏土化学分析 黏土是硅酸盐工业的重要原料之一，水泥生产所用黏土是普通常见的黏土，其化学成分大致如下： SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO R2O 50%～69% 11%～25% 5%左右 5%左右 3%左右 4%左右 陶瓷所用黏土是有特殊要求的，往往要求铝含量高，铁含量很低。 在水泥、陶瓷生产中，黏土分析通常以容量分析为主。经典的分析方法常常因为操作繁复，分析时间长，难以在生产中应用，但在某些特定情况下，如制备标准物质及作精确分析时，仍然使用。本实验采用如下方法（此方法也适用于高岭土、膨润土、火山灰、粉煤灰等原料的化学成分分析）。 一、试样溶液的制备（氢氧化钠熔融分解试样） 1．制备试剂 氢氧化钠、盐酸、盐酸（1＋5）、硝酸。 2．制作方法 准确称取约0.5g已在105～110℃烘过2h的试样置于银坩埚中，加入7～8氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留有一定缝隙）。放入已长温至400℃的高温炉中，继续升温至650～700℃后，保温20min（中间可摇动熔融物一次）。取出坩埚，冷却后，放入盛有100mL的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后取出坩埚，用热水和盐酸（1+5）洗净坩埚及盖，洗液并入烧杯中。然后一次加入25 mL盐酸， 立即用玻璃棒搅拌，加入数滴硝酸，加热煮沸，将所得澄清溶液冷却至室温后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 二、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 1．测定基本原理 氟硅酸钾容量法测定二氧化硅是依据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用形成氟硅酸离子[SiF6]2-，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF6）沉淀。该沉淀在热水中水解并生成等当量的氢氟酸，因而可用氢氧化钠溶液进行滴定，借以求得样品中的二氧化硅含量。其反应方程式如下： SiO32-+6F-+6H+====SiF62-+3H2O SiF62-+2K+====K2SiF6↓ K2SiF6+3H2O====2KF+H2SiO3+4HF HF+NaOH====NaF+ H2O 2.测定所用试剂 硝酸、氟化钾溶液（150g/L）、氯化钾、氯化钾溶液（50g/L）、氯化钾-乙醇溶液（50g/L）、酚酞指示剂溶液（10g/L）、氢氧化钠标准滴定溶液（0.15mol/L）。 3．测定步骤 吸取0mL上述制备好的试样溶液，放入300mL塑料杯中，加入10mL硝酸，冷却片刻。然后加入10mL的150g/L氟化钾溶液，搅拌，再加入氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和。冷却，并静置15min。用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL的50g/L氯化钾-乙醇溶液及1mL的10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数）。然后加入200mL沸水（沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（记下读数）。 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算： 式中TSiO——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的质量，mg/mL； V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；