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液相质谱联用仪应用技术 齐伟 Tel 仪器简介 1、LC • High Performance Liquid Chromatography(HPLC) -高效液相色谱仪 • Ultra Performance Liquid Chromatography(UPLC) -超高效液相色谱仪 仪器简介 2、MS Mass Spectrometry-质谱 仪器简介 3、LC/MS （液质联用仪） LC/MS=LC+MS LC：waters2695 ，可进行四元梯度洗脱。 检测器：PDA2996，波长190～900nm 。 MS：ZQ4000 （单级四级杆），Da：24～4000 ， 配有ESI、APCI 电离源、 支持直接进样。 基本扫描模式：全扫描(Full Scan)、选择离子扫描(SIM) 仪器简介 4、MS/MS 串联质谱 仪器简介 5、LC-MS/MS （液相色谱-三重四级杆串联质谱仪） Thermo Fisher ：TSQ Quantum Access Max 检测器：PDA MS/MS：具有可更换的ESI和APCI源 ，质量数：10～3000amu 。 基本扫描模式：全扫描(Full Scan)、选择离子扫描(SIM)、子离子扫 描( Product Ion Scan)、母离子扫描 (Precursor Ion Scan)、中 性丢失扫描(Neutral Loss Scan)、选择反应扫描(SRM)、多反应 监测扫描(MRM) 液相色谱仪（4大系统组成） 进样 分离 检测 记录系统 系统 系统 系统 高压、高速是高效液相色谱的特点之一。 1.进样系统: （1）贮液系统（离线脱气、在线真空脱气） （2 ）高压泵：将流动相在高压下连续输送入色谱柱，使样 品在色谱柱内完成分离过程。 （3 ）输液系统的辅助设备：管道过滤器（在线过滤器）、 脉动阻尼器、压力传感器、显示装置、流动相流量测定装置 等。 （4 ）梯度洗脱：提高分离效果 1. 进样系统： 六通阀为常用的进样方式 作用：将分析样品定量的输 送入高压色谱系统内。 要求：重复性好、死体积 小，便于实现自动化。 2.分离系统: 组成：色谱柱和柱温箱 - - 填料组成：C18、C8、CN 、NH4 、阳离子交换、阴离子交 换等 正相：极性色谱柱-非极性流动相 反相：非极性色谱柱-极性流动相 柱填料：3µm、5µm 柱规格：2.1 ×150mm、2.1 ×100mm、4.2 ×150mm、 4.2 ×250mm 、3.5 ×150mm等 2.分离系统: 正相柱固定相通常为硅胶以及其他具有极性官能团胺基团，如 （NH2 ）和氰基团（CN）的键合相填料。 由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他极性基团极性较强，因此 ，分离的次序是依据样品中各组分的极性大小，即极性较弱的组份最 先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低，如 正已烷，氯仿，二氯甲烷等。 反相柱固定相通常是以硅胶为基质，表面键合有极性相对较弱 官能团的键合相。反向色谱所使用的流动相极性较强，通常为水、缓 冲液与甲醇、乙腈等的混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强的 组分最先被冲洗出，而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。 常用的反向填料有：C18（ODS）、C8（MOS）、C4（Butyl）、C6H5（ Phenyl）等。 3.检测系统: 紫外检测器