高温裂解在线测试高氯酸盐氧同位素方法研究.PDFVIP

第 ８９卷 第 １０期 Ｖｏｌ．８９Ｎｏ．１０２０１５ 　 地 质 学 报 ＡＣＴＡＧＥＯＬＯＧＩＣＡＳＩＮＩＣＡ 年 月 　　　 　 　 　 　　 　　 ２０１５ １０ １８３２ １８４０ Ｏｃｔ．１８３２ １８４０ ～ ～ 高温裂解在线测试高氯酸盐氧 同位素方法研究 ） ，） ，） ） ） １ １２ １２ ２ ３ 方玲 ，周爱国 ，李小倩 ，刘运德 ，张梦南 ）中国地质大学（武汉）环境学院，武汉， ；）中国地质大学（武汉）生物地质与环境地质国家 １ ４３００７４２ 重点实验室，武汉， ；）中国地质调查局水文地质环境地质调查中心，河北保定， ４３００７４３ ０７１０５１ 内容提要：高温裂解在线测试高氯酸盐氧同位素的方法与技术，能够为环境介质中高氯酸盐来源的识别、迁移 转化过程的示踪及其污染的防治提供重要的分析工具。采用单因子试验系统研究了方法的裂解温度、样品质量和 样品类型对高氯酸盐氧同位素测试精度的影响，并采用阴离子交换树脂法进行高氯酸盐环境样品的预处理，探讨 测试方法的应用。实验结果表明，反应温度对方法测试精度的影响显著，反应温度必须严格控制在 １３２５℃；样品质 量对测试精度不产生显著影响，但最小样品量不低于０．２５ ｍｏｌＣｌＯ－ ；测试方法适用于不同类型的高氯酸盐，测试 μ ４ 精度均优于０．５‰。测试结果不同的校正方法表明，采用多种氧同位素标准的线性校正优于采用单一高氯酸盐氧 同位素标准的校正，特别是在样品与标准的氧同位素组成差别较大时，单一标准的校正会产生较大的误差。基于 Ａ５３０Ｅ型双官能团阴离子交换树脂的富集与提取 ＣｌＯ－ 的预处理方法，可实现高氯酸盐环境样品的氧同位素测定， ４ 测试精度优于０．３‰。 关键词：高氯酸盐；高温裂解；阴离子交换；氧同位素；多标准校正 高氯酸根（ － ）是一种稳定的含氧阴离子，特 与周围环境中的氧同位素发生交换反应，因此，它保 ＣｌＯ 　　 ４ 殊的均匀对称的正四面体的空间结构使其具有极高 存了其来源的氧同位素信号（ ， ； Ｈｏｅｒｉｎ ｅｔａｌ． １９５８ ｇ 的动力学稳定性和水溶解性 （ ， ）。 ， ； ， ； Ｍｏｔｚｅｒ ２００１ Ｂｈｌｋｅｅｔａｌ． ２００９ Ｊａｃｋｓｏｎ ｅｔａｌ． ２０１０ ＣｌＯ－不易被土壤矿物质吸附，在水体系统中流动性 ， ）。不同来源的高氯酸盐具有 ４