示例二盐酸氯丙嗪注射液的含量测定测定波长的选择.pptVIP

第 九 章 杂环类药物的分析 第六节　含量测定 四、分光光度法 药物具有特征的吸收，在其?max测定A，再利用其 或与其对照品同法测定计算含量 用于制剂含量、含量均匀度及溶出度的测定 分光光度法包括： 直接分光光度法 萃取后分光光度法 萃取-双波长测定法 二阶导数分光光度法 钯离子比色法 (一)直接分光光度法 适用：纯度较高、没有杂质或辅料干扰的原料及制剂的含量测定 方法：将供试品溶于适当的溶剂中，在其?max测定A，利用其 或与对照品比较计算含量 示例一 盐酸氯丙嗪片的含量测定 含量计算： A： 供试品溶液的吸光度 W： 供试品量 平均片重 D： 供试品溶液的稀释体积(稀释倍数) L： 液层厚度，除另有规定外=1cm 　 被测物质的吸收系数 B： 盐酸氯丙嗪片的标示量 100：浓度换算因数(将g/100ml换算成g/ml) 示例二 盐酸氯丙嗪注射液的含量测定 测定波长的选择： 盐酸氯丙嗪 维生素C 盐酸氯丙嗪注射液 　　 抗氧剂——维生素C 盐酸氯丙嗪 ?max1=254nm， ?max2=306nm， 维生素　?max=243nm ∴测定波长=306nm 测定法 (二)萃取后分光光度法 适用：有干扰的供试品 方法：用有机溶剂萃取后，再进行分光光度测定 示例 盐酸异丙嗪注射液的含量测定(USP) 含量计算： AX： 供试品溶液的吸光度 AR： 对照品溶液的吸光度 cR： 对照品溶液的浓度 V： 供试品量 注射液的平均装量 D： 供试品溶液的稀释体积(稀释倍数) B： 盐酸异丙嗪注射液的标示量 (三)双波长测定法 1. 基本原理 但只要在干扰组分的吸收曲线上能有： 即可对待测组分进行测定 2. 波长的选择 ?2 ——测定波长： 待测组分的?max或~?max(尽可能使?A大) ?1 ——参比波长： 示例 盐酸氯丙嗪注射液的含量测定(USP) 原理： 盐酸氯丙嗪——?max=254nm 氧化物 —— A254=A277 盐酸氯丙嗪 测定方法： 含量计算： 12.5——稀释体积及浓度单位换算因数 8 —— 对照品溶液浓度(8?g/ml) (四)二阶导数分光光度法 1. 基本原理 D(振幅) X I 0 ? ? A X I X I ? A X I ? ? D 2. 导数分光光度法中的主要参数 (1)导数的阶数(n) 根据干扰成分吸收光谱的形状选择导数的阶数 如干扰成分的吸收呈一次曲线时，选n=1 　　　　　　　　呈二次曲线时，选n=2 一般、n? 分辨率? 但信噪比? (2)波长间隔(??) 一般为4nm ??? 灵敏度? 但分辨率? (3)中间波长(?m) 在两个?m处，干扰成分的导数光谱应该相等 待测成分导数光谱的振幅(D)要尽量的大 如果选不出两个合适的?m，也可以选 一个 要求干扰成分的导数光谱在此波长下应为0 待测成分的导数光谱则应该是峰或谷 ?1 ?2 ? 3. 示例 盐酸氟奋乃静片的含量测定(BP) 溶液配制： 供试品溶液对照品溶液 测定： 记录230～300nm波长区间的二阶导数光谱(设定好波长间隔) 量取266nm与258nm处的DX、DR 计算含量： (五)钯离子比色法 1. 原理 在适当的pH条件下，吩噻嗪类药物分子中的未被氧化的S可与钯离子形成红色的配位化合物，在550nm附近有最大吸收，可进行比色测定。 2.讨论 (1)钯离子试剂：PdCl2 十二烷基硫酸酯钯盐 ＊用PdCl2时，形成的有色络合物水中溶解度小，样品量大时，产生沉淀. ＊十二烷基硫酸酯钯盐，其络合物溶解度大，吸收强度大 (2)本法优点：氧化产物不干扰