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- 2018-04-01 发布于未知
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(三)操作步骤 1.芸香苷的提取 称取槐花粗粉20g,置500ml烧杯中,加入0.4硼砂沸水溶液200ml,在搅拌下加入石灰乳,调至pH8~9,加热微沸20分钟(注意保持pH8~9),并随时补充蒸发的水分,趁热用四层纱布滤过。同样操作再提取一次,合并两次滤液。滤液在60~70oC用浓HCl调至pH3~4,静置过夜使沉淀完全,抽滤,沉淀用蒸馏水洗2~3次,抽干,置空气中晾干,得芸香苷粗品。 实训项目 (三)操作步骤 2.芸香苷的精制 称定粗品芸香苷的重量,按1:200的比例悬浮于蒸馏水中,煮沸10分钟使芸香苷全部溶解,趁热抽滤,冷却滤液,静置析晶。抽滤,结晶置空气中晾干或60~70oC干燥,得精制芸香苷,称重,计算收率。 实训项目 3.芸香苷的水解 取芸香苷1g,研细后置于250ml三角烧杯中,加入2%H2SO4溶液100ml,直火加热微沸约40分钟,至析出鲜黄色沉淀不再增加为止,放冷抽滤,滤液保留作糖检查,沉淀用少量水洗去酸,抽干水分,晾干称重,得粗制槲皮素,然后用乙醇(95%乙醇约15ml)重结晶得精制槲皮素。 实训项目 4.芸香苷鉴定 (1)化学鉴别 分别取芸香苷和槲皮素少许,加乙醇5~6ml使溶解,作以下试验: ①盐酸-镁粉反应 取上述溶液1~2ml,滴加2滴浓盐酸,再加入少许镁粉,振摇,观察颜色变化情况。 ②Molisch
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