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第4节 研究有机化合物的 一般步骤和方法 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 波谱分析 确定结构式 测定相对分子质量 确定分子式 研究有机物一般经历的步骤: 1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些? 2、下列物质中的杂质(括号中是杂质)可以用什么方法除去。 (1)酒精(水) (2)壬烷(己烷) (3)KNO3(NaCl ) (4)乙酸乙酯(乙醇) (5)甲烷(乙烯) (6)NaCl(泥沙) (7)溴水(水) (8)CO2(HCl) 3、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么? 一、分离、提纯 【思考与交流】 一、蒸馏 1、蒸馏法适用于分离、提纯何类有机物?对该类有机物与杂质的沸点区别有何要求? 2、实验室进行蒸馏实验时,用到的仪器主要有哪些? 3、思考实验1-1的实验步骤,有哪些需要注意的事项? 思考 主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、酒精灯、 石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、 冷凝管、接收器、锥形瓶等。 这样得到的酒精是否是无水酒精? 怎样才能得到无水酒精? 蒸馏的注意事项 注意仪器组装的顺序:先下后上,由左至右; 不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网; 蒸馏烧瓶盛装的液体,最多不超过容积的2/3;不得将全部溶液蒸干;需使用沸石; 冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反(下进上出); 温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平,以测量馏出蒸气的温度; 蒸发法:适用于溶解度随温度变化不大的物质。 冷却法:将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体,适用于溶解度随温度变化较大的物质。 重结晶:将已知的晶体用适当的溶剂溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,得到更加纯净的晶体的过程。 1、重结晶对溶剂有何要求?被提纯的有机物的溶解度需符合什么特点? 2、重结晶苯甲酸需用到哪些实验仪器? 3、能否用简洁的语言归纳重结晶苯甲酸的实验步骤? 加热溶解、趁热过滤、冷却结晶 思考 二、重结晶 不同温度下苯甲酸在水中的溶解度: 温度 0C 溶解度 g 25 50 95 0.17 0.95 6.8 加热苯甲酸溶解,冷却则结晶析出。 学与问:(P18) 温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸,是不是结晶时的温度越低越好? 不纯的固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤 冷却,结晶,过滤,洗涤 如何洗涤晶体?如何检验晶体洗净与否? 洗涤晶体的方法:用胶头滴管往晶体上加蒸馏水进行淋洗,重复两至三次,使水完全流出,直至晶体被洗净。 检验洗涤效果:取最后一次的洗出液,再选择适当的试剂进行检验。 三、萃取 1、如何提取溴水中的溴?实验原理是什么? 2、进行提取溴的实验要用到哪些仪器? 思考 3、如何选取萃取剂? 4、实验过程及有哪些注意事项? 萃取剂的选择: ①与原溶剂互不相溶 ②被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多 操作过程: 振荡→ 静置→ 分液 检漏→ 装液→ * 不增、不减、易分。杂转纯,杂变沉,化为气,溶剂分”的思想 * 不增、不减、易分。杂转纯,杂变沉,化为气,溶剂分”的思想
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