第五章 差热和热重分析.pptVIP

2、样品盘的影响 在热重分析中，样品盘应是惰性材料制作的，如铂或陶瓷等。然而对碱性试样不能使用石英和陶瓷样品盘，这是因为它们都和碱性试样发生反应而改变TG曲线。使用铂制样品盘时，必须注意铂对许多有机化合物和某些无机化合物有催化作用，所以在分析时选用合适的样品盘十分重要。 3、挥发物冷凝的影响 样品受热分解或升华，溢出的挥发物往往在热重分析仪的低温区冷凝，这不仅污染仪器，而且使实验结果产生严重偏差。对于冷凝问题，可以从两方面来解决：一方面从仪器上采取措施，在试样盘的周围安装一个耐热的屏蔽套或者采用水平结构的热天平；另一方面可以从实验条件着手，尽量减少样品用量和选用合适的净化气体流量。 4、升温速率的影响 升温速率对热重法的影响比较大。由于升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重，往往导致热重曲线上的起始温度和终止温度偏高。另外，升温速率快往往不利于中间产物的检出，在TG曲线上呈现出的拐点很不明显，升温速率慢可得到明确的实验结果。改变升温速率可以分离相邻反应，如快速升温时曲线表现为转折，而慢速升温时可呈现平台。为此，在热重法中，选择合适的升温速率至关重要，一般升温速率在5-10℃/min居多。 5、气氛的影响 热重法通常可在静态气氛或动态气氛下进行测定，在静态气氛下，如果测定的是一个可逆的分解反应，虽然随着升温、分解速率增大，但是由于样品周围的气体浓度增大又会使分解速率降低